[发明专利]一种负载型漆原镍催化剂及制备方法有效
申请号: | 201510142502.2 | 申请日: | 2015-03-27 |
公开(公告)号: | CN104772145B | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 李忠;郝志强;于智慧 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030024 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 型漆原镍 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种负载型漆原镍催化剂,其特征在于陶瓷为载体,以SiO2为涂层,金属锌和镍为活性组分,催化剂组成为涂层SiO2质量为负载涂层后载体的10-20 wt%,活性组分Zn负载量为负载涂层后载体的2-5wt%, 活性组分Ni负载量为负载涂层后载体的3-8wt%;
并由如下方法制备:
(1)将陶瓷载体在涂层浆料中浸泡1-3min,取出后用空气吹扫,经过干燥和焙烧处理,使涂层附着在陶瓷载体上,得到涂层后载体;
(2)将涂层载体放入真空室中,之后向真空室中充入质量为涂层载体1%-3%的Zn(CH3)2,1-3min后抽真空到130-140Pa,用倍频紫外连续氩离子激光器在载体表面扫描4-9min,随后向真空室充入质量为涂层载体5%-12%的Zn(CH3)2,用散焦脉冲准分子ArF激光辐照60-90s,将Zn负载于载体涂层上;
(3)将步骤(2)中已负载Zn的载体浸入配置好的镍盐溶液中,在60-80℃下反应1-3h,之后用乙酸在相同温度条件下活化0.5-2h即得所需成品催化剂。
2.如权利要求1所述的一种负载型漆原镍催化剂,其特征在于步骤(1)中所述陶瓷载体为堇青石蜂窝状陶瓷是 Φ6×8-12cm,孔密度为240-280cpsi,容重0.5-0.7g/cm3。
3.如权利要求1所述的一种负载型漆原镍催化剂,其特征在于步骤(1)中所述涂层浆料为硅溶胶,其中,硅溶胶浆料的固含量为20-40wt%,控制涂层浆料温度为50-60℃。
4.如权利要求1所述的一种负载型漆原镍催化剂,其特征在于步骤(1)中负载涂层后的陶瓷载体焙烧条件为:焙烧温度300-500℃,焙烧时间1-3h。
5.如权利要求1所述的一种负载型漆原镍催化剂,其特征在于步骤(2)中倍频紫外连续氩离子激光器控制条件为:λ=250-257nm,P= 0.010-3.000 mw。
6.如权利要求1所述的一种负载型漆原镍催化剂,其特征在于步骤(2)中散焦脉冲准分子ArF激光辐照控制条件为:λ=190-195nm,10-12mJ/脉冲,8-10 ns。
7.如权利要求1所述的一种负载型漆原镍催化剂,其特征在于步骤(3)中所述镍盐为氯化镍、硝酸镍或醋酸镍,配置浓度为0.25-1mol/L。
8.如权利要求1所述的一种负载型漆原镍催化剂,其特征在于步骤(3)中负载Zn的载体浸入镍盐溶液中时,控制Zn: Ni质量比为1-4:1。
9.如权利要求1所述的一种负载型漆原镍催化剂,其特征在于步骤(3)中乙酸浓度为1-3mol/L,加入乙酸的摩尔量为Zn摩尔量的1-3倍。
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