[发明专利]一种同时测定工业纯铁中杂元素的方法在审
申请号: | 201510142334.7 | 申请日: | 2015-03-30 |
公开(公告)号: | CN104777154A | 公开(公告)日: | 2015-07-15 |
发明(设计)人: | 卢艳蓉;张素兰 | 申请(专利权)人: | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/71 | 分类号: | G01N21/71 |
代理公司: | 北京爱普纳杰专利代理事务所(特殊普通合伙) 11419 | 代理人: | 何自刚 |
地址: | 014000 内*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 测定 工业 纯铁中杂 元素 方法 | ||
1.一种同时测定工业纯铁中杂元素的方法,其特征在于包括以下步骤:
称取工业纯铁样品,置于酸煮洗净的石英烧杯中,依次加入盐酸、硝酸、高纯水;于低温电热板加热溶解,并不断补加高纯水溶解样品,样品溶解后冷却至室温,移入比色管中,稀释至刻度,摇匀,等待上机,随同作试剂空白;
配制Fe、Cu、Ni、Cr、P、Si标准溶液用ICP-AES分别在共存待测元素分析线波长处扫描待测元素的信号强度和分析线;
分别对质量浓度为500ug/mL的Fe、Cu、Cr、Ni溶液,质量浓度为10ug/mL的P溶液和试剂空白溶液于ICP-AES进行谱图扫描,建立MSF模型:
选择普碳钢和高纯铁标准物质,采取与工业纯铁样品同样方法配制成校准曲线的标准系列溶液,普碳钢或高纯铁标准物质中各元素的含量覆盖各元素的测定范围Si、Mn、Cu、Cr、Ni为0.003~0.400%,P为0.001~0.050%,将标准系列溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪,测定待测离子的信号强度,以试剂空白作为曲线的空白,以质量百分数为横坐标,离子的信号强度为纵坐标绘制Si、Mn、Cu、Cr、Ni、P校准曲线,各元素测定范围至少包含最低点含量、最高点含量、中间点含量的6种以上不同含量的标准物质;
将工业纯铁试样样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪,测定待测离子的信号强度,根据已知质量百分数的Si、Mn、Cu、Cr、Ni、P标准溶液校准曲线,求出样品溶液中Si、Mn、Cu、Cr、Ni、P的含量;
试样中硅、锰、铜、铬、镍、磷的含量按下式计算:
W%=Wi-W0
式中:W-工业纯铁中元素的质量百分数含量;
W0-元素在待测空白的质量百分数;
Wi-元素在待测的工业纯铁中的质量百分数。
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