[发明专利]一种响应可见光的光解水制氢催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201510138426.8 | 申请日: | 2015-03-27 |
| 公开(公告)号: | CN104801317B | 公开(公告)日: | 2017-06-16 |
| 发明(设计)人: | 王志明;张平安;林越来;周志华;牛晓滨;巫江;李含冬;姬海宁 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学 |
| 主分类号: | B01J27/04 | 分类号: | B01J27/04;B01J27/045;B01J27/02;B01J27/057;B82Y30/00;B82Y40/00;C01B3/04 |
| 代理公司: | 电子科技大学专利中心51203 | 代理人: | 李明光 |
| 地址: | 611731 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 响应 可见光 光解 水制氢 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种响应可见光的光解水制氢催化剂,由贵金属M和黄铜矿四元化合物Cu2ZnSnX4复合得到,所述贵金属M为Au或Pt,所述黄铜矿四元化合物Cu2ZnSnX4为Cu2ZnSnS4或Cu2ZnSnSe4,所述M与Cu2ZnSnX4的摩尔比为0.001~0.1;
上述响应可见光的光解水制氢催化剂采用以下步骤制备得到:
步骤1:以铜源化合物、锌源化合物、锡源化合物、X源化合物为原料,按照黄铜矿四元化合物分子式Cu2ZnSnX4中各元素的比例折算出铜源化合物、锌源化合物、锡源化合物、X源化合物的质量百分比,称取原料,加入有机溶剂中,搅拌使原料均匀混合;
步骤2:将步骤1得到的混合液放入微波化学反应器内,在160~200℃温度、400W功率条件下反应5~15min;
步骤3:待步骤2得到的混合液冷却后,减压抽滤,抽滤得到的产物分散于去离子水中,然后加入氯金酸或氯铂酸,搅拌混合均匀,其中,所述氯金酸或氯铂酸与黄铜矿四元化合物Cu2ZnSnX4的摩尔比为0.001~0.1;
步骤4:将步骤3处理后得到的混合液在500W氙灯的照射下逐滴加入柠檬酸钠水溶液,其中,柠檬酸钠与黄铜矿四元化合物Cu2ZnSnX4的摩尔比为0.08~0.1;滴加完成后,关闭氙灯,溶液冷却至室温后,重复“离心分离、洗涤”3~5次,将得到的沉淀物干燥,即得到所述光解水制氢催化剂。
2.一种响应可见光的光解水制氢催化剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:以铜源化合物、锌源化合物、锡源化合物、X源化合物为原料,按照黄铜矿四元化合物分子式Cu2ZnSnX4中各元素的比例折算出铜源化合物、锌源化合物、锡源化合物、X源化合物的质量百分比,称取原料,加入有机溶剂中,搅拌使原料均匀混合;
步骤2:将步骤1得到的混合液放入微波化学反应器内,在160~200℃温度、400W功率条件下反应5~15min;
步骤3:待步骤2得到的混合液冷却后,减压抽滤,抽滤得到的产物分散于去离子水中,然后加入氯金酸或氯铂酸,搅拌混合均匀,其中,所述氯金酸或氯铂酸与黄铜矿四元化合物Cu2ZnSnX4的摩尔比为0.001~0.1;
步骤4:将步骤3处理后得到的混合液在500W氙灯的照射下逐滴加入柠檬酸钠水溶液,其中,柠檬酸钠与黄铜矿四元化合物Cu2ZnSnX4的摩尔比为0.08~0.1;滴加完成后,关闭氙灯,溶液冷却至室温后,重复“离心分离、洗涤”3~5次,将得到的沉淀物干燥,即得到所述光解水制氢催化剂。
3.根据权利要求2所述的响应可见光的光解水制氢催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1中所述铜源化合物为氯化铜、硫酸铜、乙酸铜、硝酸铜;所述锌源化合物氯化锌、硫酸锌、硝酸锌、乙酸锌;所述锡源化合物为氯化亚锡、硫酸亚锡、乙酸亚锡;所述X源化合物为硫源或硒源,硫源为硫脲、硫化钠,硒源为硒脲。
4.根据权利要求2所述的响应可见光的光解水制氢催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1中所述有机溶剂为乙二醇。
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