[发明专利]一种用于制备航空燃料抗磨剂的催化剂有效
| 申请号: | 201510134538.6 | 申请日: | 2015-03-25 |
| 公开(公告)号: | CN104785297B | 公开(公告)日: | 2018-04-27 |
| 发明(设计)人: | 都长飞;刘多强;赵升红;顾鹏翔 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军空军油料研究所 |
| 主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;C07C309/14;C07C303/22;C07D233/60;C10M129/42;C07C57/26;C07C57/13;C07C51/353 |
| 代理公司: | 北京世誉鑫诚专利代理事务所(普通合伙)11368 | 代理人: | 郭官厚 |
| 地址: | 100076*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 制备 航空 燃料 抗磨剂 催化剂 | ||
1.一种制备喷气燃料抗磨剂的催化剂的用途,其特征在于:该催化剂用于制备喷气燃料抗磨剂,所述喷气燃料抗磨剂包括C36不饱和脂肪酸二聚物,该C36不饱和脂肪酸二聚物包括通式(1)所示的化合物65%以上,通式(2)所示的化合物25-30%,通式(3)所示的化合物低于10%,以质量计;
通式(1)无环结构
通式(2)单环结构
通式(3)双环结构;
上述C36不饱和脂肪酸二聚物的制备方法包括以下步骤:
(A)混合脂肪酸的制备:包括将植物油与过量的碱溶液和适量的乙醇混合进行皂化脱去甘油,生成脂肪酸盐,脂肪酸盐经酸化至pH=2~3,采用石油醚萃取油相,油相经水洗、无水硫酸钠干燥后,采用旋转蒸发除去石油醚,真空干燥后即可得混合脂肪酸;
(B)以亚油酸或步骤(A)所得的混合脂肪酸作为原料置于高压反应釜内,再加入9-15%的催化剂,基于亚油酸或上述混合脂肪酸的质量计,反应温度230-240℃;该催化剂为具有以下结构式的离子液体I或离子液体II,
2.权利要求1所述的制备喷气燃料抗磨剂的催化剂的用途,其特征在于:所述离子液体I的合成为如下过程:
3.权利要求1所述制备喷气燃料抗磨剂的催化剂的用途,其特征在于:所述离子液体I具体采用如下制备方法:
(1)在锥形瓶中将三甲胺溶液与1,3-丙磺酸内酯等摩尔混合,60℃下搅拌反应24h;
(2)反应结束后,旋转蒸馏除去水,得到白色固体;
(3)用乙酸乙酯重结晶,抽滤,并洗涤三次;
(4)80℃真空干燥4h得到白色的固体内盐;
(5)用3倍质量的水溶解内盐;
(6)滴加等摩尔的质量浓度为37%的盐酸酸化,滴加完毕,升温至80℃,搅拌反应3h;
(7)旋转蒸馏除去水,80℃真空干燥4h,得到淡黄色粘稠液体,即酸化内盐;
(8)取一定量酸化内盐,与摩尔比为1:2的氯化锌混合,在氮气保护下,升温至100℃,搅拌至固体全部溶解;
(9)80℃真空干燥8h,即得粘稠状的离子液体Ⅰ。
4.权利要求1所述制备喷气燃料抗磨剂的催化剂的用途,其特征在于:所述离子液体II的合成为如下过程:
5.权利要求1所述制备喷气燃料抗磨剂的催化剂的用途,其特征在于:所述离子液体II的具体合成步骤如下:
(1)将一定量的1,3-丙磺酸内酯溶于其质量数为5~16倍的乙酸乙酯中,升温至40~60℃,滴加等摩尔的N-甲基咪唑,滴加完毕,保温反应3~5h;
(2)反应结束后,抽滤,得到白色滤饼,滤饼用乙酸乙酯洗涤三次;
(3)100℃真空干燥2h得到白色固体内盐3-(1-甲基咪唑-3-烷基)-丙基磺酸盐,即mim-PS;
(4)取一定量内盐mim-PS,溶于其质量数为2~4倍的去离子水中;
(5)滴加等摩尔的质量浓度为37%的盐酸,酸化完毕,升温至70~90℃,搅拌反应2~3h;
(6)旋转蒸馏除去水,80℃真空干燥4h,得到淡黄色粘稠液体,即酸化内盐氯化1-(3-磺酸)-丙基-3-甲基咪唑盐[HO3S-(CH2)3-mim]Cl;
(7)取一定量酸化内盐,与摩尔比为1:2的氯化锌混合,在氮气保护下,升温至90~110℃,搅拌至固体全部溶解;
(8)80℃真空干燥8h,即得粘稠状的离子液体Ⅱ。
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