[发明专利]一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法在审

专利信息
申请号: 201510134152.5 申请日: 2015-03-26
公开(公告)号: CN104857916A 公开(公告)日: 2015-08-26
发明(设计)人: 张东;张艳丽;张璐瑶 申请(专利权)人: 沈阳理工大学
主分类号: B01J20/06 分类号: B01J20/06;B01J20/30
代理公司: 沈阳利泰专利商标代理有限公司 21209 代理人: 李枢
地址: 110159 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 氨化 污泥 制备 多孔 钛酸钙 方法
【权利要求书】:

1.一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:

(1)、取新鲜的污泥,调整污泥的含水率为87-91%,制成泥浆,按泥浆和无水氯化钙质量比为1:0.1-0.5取无水氯化钙,将无水氯化钙加入泥浆中,置于捣碎匀浆机内,捣碎匀浆反应20-30min,超声波振荡处理30-60min,按泥浆和氨水质量比为1:0.1-0.4取质量浓度为25-28%的氨水,将氨水加入泥浆中,再次捣碎匀浆20-30min,密闭,在50-60℃条件下保温浸渍20-24h,得到氨化污泥钙胶,备用;

(2)、按钙与钛酸四丁酯摩尔比为1:1取钛酸四丁酯,在持续搅拌条件下,将钛酸四丁酯缓慢滴加入步骤(1)得到的氨化污泥钙胶中,滴完后,加热至80-90℃保温搅拌反应、蒸发,最后于105℃条件下烘干,制成钛-钙-污泥干凝胶,备用;

(3)、将步骤(2)制备的钛-钙-污泥干凝胶于650-950℃条件下,空气氛围中煅烧4-6h,即得;

所述步骤(1)超声波振荡处理时超声波频率40KHz,超声功率200-500W。

2.根据权利要求1所述的一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法,其特征在于:所述步骤(1)中捣碎匀浆时,捣碎搅拌速度≥5000r/min。

3.根据权利要求1所述的一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:

取1000g调整含水率为87%的剩余污泥,加入100g无水氯化钙,以5000r/min搅拌速度,捣碎匀浆25min,置于200W的40KHz超声波振荡器内振荡60min,加入200g氨水,再次捣碎匀浆反应25min,密闭,在55℃条件下保温浸渍24h,得到氨化污泥钙胶;在持续搅拌条件下,逐滴加入307g钛酸四丁酯,滴加完后,加热至85℃保温搅拌反应、蒸发,最后于105℃烘干,置于箱式电炉中,于750℃条件下,空气氛围中煅烧6h,得到多孔钛酸钙1;

上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂;氨水为分析纯试剂,质量浓度(NH3)为26%。

4.根据权利要求1所述的一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:

取1000g调整含水率为89%的污泥,加入200g无水氯化钙,以7000r/min搅拌速度,捣碎匀浆20min,置于300W的40KHz超声波振荡器内振荡45min,加入200g氨水,再次捣碎匀浆反应30min,密闭,在60℃条件下保温浸渍20h,得到氨化污泥钙胶;在持续搅拌条件下,逐滴加入614g钛酸四丁酯,滴加完后,加热至80℃保温搅拌反应、蒸发,最后于105℃烘干,置于箱式电炉中,于950℃条件下,空气氛围中煅烧6h,得到多孔钛酸钙2;

上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂;氨水为分析纯试剂,质量浓度(NH3)为26%。

5.根据权利要求1所述的一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:

取1000g调整含水率为91%的剩余污泥,加入300g无水氯化钙,以6000r/min搅拌速度,捣碎匀浆30min,置于500W的40KHz超声波振荡器内振荡30min,加入200g氨水,再次捣碎匀浆反应20min,密闭,在50℃条件下保温浸渍22h,得到氨化污泥钙胶;在持续搅拌条件下,逐滴加入920g钛酸四丁酯,滴加完后,加热至90℃保温搅拌反应、蒸发,最后于105℃烘干,置于箱式电炉中,于650℃条件下,空气氛围中煅烧6h,得到多孔钛酸钙3;

上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂;氨水为分析纯试剂,质量浓度(NH3)为26%。

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