[发明专利]一种立方氮化硼微粉扫描电镜样品的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于扫描电镜制样技术领域，具体涉及一种立方氮化硼微粉扫描电镜样品的制备方法。

背景技术

立方氮化硼的硬度仅次于金刚石，而其热稳定性和化学惰性却远远优于金刚石。因此近年来，随着科技的不断发展，立方氮化硼超细微粉在航空航天、汽车制造业以及其他高新技术行业等领域的应用有着越来越广阔的前景。

在研究立方氮化硼时，需要采用扫描电镜技术对立方氮化硼超细微粉的形貌、尺寸进行观察和检测，但是，传统立方氮化硼超细微粉扫描电镜制样方法(干法制样)的缺点在尺寸不大于300nm的超细微粉制样过程中逐渐暴露出来。超细粉体颗粒尺寸较小，具有极大的比表面积和较高的表面能，表面缺少邻近的配位原子，导致颗粒表面存在大量的不饱和键，具有很高的表面活性，处于热力学极不稳定状态，彼此间极易产生自发团聚现象，甚至形成二次颗粒，超细微粉又容易吸收空气中的水分，干法制样所得的超细微粉在扫描电镜下的形貌都是团聚成一团，导致无法清晰定位颗粒的尺寸，也无法判定杂质的存在，更无法看清单个颗粒的具体形貌。另外，不经处理的超细微粉极易污染扫描电镜的电镜样品室，给实际生产和检测带来很大麻烦。

发明内容

本发明的目的是提供一种立方氮化硼微粉扫描电镜样品的制备方法。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种立方氮化硼微粉扫描电镜样品的制备方法，包括下列步骤：

1)取立方氮化硼微粉，加入分散剂中，超声分散，得悬浮液；

2)取步骤1)所得悬浮液滴加在导电胶或粘附导电胶的硅片上，干燥，即得。

步骤1)中，所述立方氮化硼微粉的粒径≤300nm。

所述分散剂为无水乙醇(C₂H₅OH)。

步骤1)中，所述立方氮化硼微粉与分散剂的质量比为1～8:10000。

步骤1)所述分散剂中还加入了表面活性剂。

所述表面活性剂为六偏磷酸钠(LPL)或聚丙烯酸(PAA)。

所述六偏磷酸钠与分散剂的体积比为1～3:1000；所述聚丙烯酸与分散剂的体积比为3～5:1000。

所述超声的频率为F≥20KHz，超声分散的时间为5～30min。

步骤1)所得悬浮液的pH为9～11。

步骤2)中所述滴加是用滴管吸取悬浮液，滴加1～3滴在在导电胶或粘附在导电胶的硅片上。

步骤2)中，所述干燥为自然干燥。

本发明的立方氮化硼微粉扫描电镜样品的制备方法，是将立方氮化硼微粉加入分散剂中进行超声分散后，滴加在导电胶或粘附导电胶的硅片上再进行干燥，所得样品中立方氮化硼微粉团聚少，分散均匀，更易观察到微观形貌；该样品用于扫描电镜检测，过程简单快捷，可获得高倍放大的清晰电镜照片，便于观察与定位立方氮化硼微粉的尺寸，适用于粒径≤300nm的超细微粉的制样检测；样品在制备时不易受污染，同时减小了微粉对电镜样品室的损伤；该制备方法工艺简单，操作方便，分散剂简单易得，适合在实际生产与检测中推广应用。

进一步的，水的表面张力较乙醇大，不利于微粉颗粒的分散，反而使其易团聚，而无水乙醇属于小分子分散剂，表面张力小，其分散机理为静电斥力，能较好的对立方氮化硼微粉进行分散；六偏磷酸钠(LPL)也属于小分子分散剂，且价格便宜，易获得，其分散机理为静电斥力，具有良好的分散能力；六偏磷酸钠结合无水乙醇的分散作用，所得扫描电镜图片上颗粒分散更均匀，单颗粒形貌更清晰；聚丙烯酸(PAA)属于聚合物，可与水互溶、溶于乙醇、异丙醇等，且价格便宜，易获得，其分散机理为空间位阻，具有良好的分散能力；聚丙烯酸结合无水乙醇的分散作用，所得扫描电镜图片上颗粒分散更均匀，单颗粒形貌更清晰。

附图说明

图1为采用实施例2的立方氮化硼微粉扫描电镜样品所得放大倍数为6万倍的扫描电镜图片；

图2为采用实施例3的立方氮化硼微粉扫描电镜样品所得放大倍数为20万倍的扫描电镜图片；

图3为采用干法制备立方氮化硼微粉扫描电镜样品所得放大倍数为2万倍的扫描电镜图片。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。

实施例1

本实施例的立方氮化硼微粉扫描电镜样品的制备方法，包括下列步骤：

1)把团聚的超细微粉用硬物压碎，得立方氮化硼微粉，单颗粒粒径≤300nm；