[发明专利]高效能制备高纯度莱鲍迪甙A的方法

权利要求书

1.高效能制备高纯度莱鲍迪甙A的方法，其特征在于，具体包括下述步骤：

(1)取甜菊糖粗品和有机溶剂混合，使甜菊糖粗品和有机溶剂的质量比为1：3.95～7.9，然后在30℃～70℃的温度下搅拌5～20min，形成甜菊糖溶液，再将甜菊糖溶液在常温下静置0.5h～40h，经过滤后得结晶体和结晶液；

所述有机溶剂采用甲醇、乙醇和水的混合溶液，其甲醇、乙醇、水的体积比为1～3：0～3.4：0～0.8；

(2)将步骤(1)中得到的结晶液浓缩后，进行步骤(1)中的结晶操作得到结晶体；再将利用结晶液得到的结晶体或者步骤(1)中得到的结晶体替换甜菊糖粗品，和有机溶剂混合，再进行加热静置过滤，即重复步骤(1)中的结晶操作0～2次，得到结晶体；然后对结晶体进行洗涤和干燥后，即制得RA纯度大于97％的莱鲍迪甙A。

2.根据权利要求1所述的高效能制备高纯度莱鲍迪甙A的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的洗涤操作，采用的洗涤剂为乙醇，洗涤2～3次。

3.根据权利要求1所述的高效能制备高纯度莱鲍迪甙A的方法，其特征在于，采用RA含量为20％的甜菊糖粗品，进行三次结晶制备高纯度莱鲍迪甙A，具体步骤如下所述：

步骤A：取甜菊糖粗品和甲醇按质量比1：6.3～7.9混合，然后在30℃～50℃的温度下搅拌溶解10min，得到甜菊糖溶液；将甜菊糖溶液静置0.5h～1h，过滤得到一次结晶液，烘干结晶析出晶体得一次结晶体，一次结晶体的STV纯度大于85％，一次结晶液的RA含量在50％左右；

步骤B：将步骤A中得到的一次结晶液浓缩成溶质与溶液的质量比为1:3.95的二次结晶原料液，然后将二次结晶原料液进行5min～20min水浴加热，加热的同时进行搅拌，且水浴加热的温度为30℃～70℃；加热结束后，将二次结晶原料液静置结晶0.5h～2h，再进行固液分离得到二次结晶体和二次结晶液，并对二次结晶体进行干燥，二次结晶体的RA含量在71％左右，二次结晶液中RA含量为31.1％左右，STV为39.66％左右，RC为16.1％左右；

步骤C：将步骤B得到的二次结晶液干燥得到滤液晶体，然后将滤液晶体和步骤A中得到的一次结晶体按质量比1：1混合，得到需后处理晶体，能作为甜菊糖粗品重复利用；

步骤D：将步骤B得到的二次结晶体与体积比为1：3～3.2：0.5～0.8的甲醇、乙醇、水溶液按质量比1:4混合形成甜菊糖溶液，然后进行10min的水浴加热，加热的同时进行搅拌，且水浴加热的温度为50℃；加热结束后，将甜菊糖溶液在常温下静置16h～24h，再进行过滤得到三次结晶体，用乙醇洗涤三次结晶体2～3次后，进行干燥处理，即制得RA纯度大于97％的甜菊糖产品。

4.根据权利要求1所述的高效能制备高纯度莱鲍迪甙A的方法，其特征在于，采用RA含量为20％的甜菊糖粗品，进行两次结晶制备高纯度莱鲍迪甙A，具体步骤如下所述：

步骤E：取甜菊糖粗品和甲醇按质量比1：6.3～7.9混合，然后在30℃～50℃的温度下搅拌溶解10min，得到甜菊糖溶液；将甜菊糖溶液静置0.5h～1h，晶体析出，过滤得到一次结晶液，一次结晶液中的RA含量在50％左右，干燥一次结晶液，得一次结晶晶体；

步骤F：把步骤E得到的一次结晶体与体积比为1.1～1.3：3～3.4：0.5的甲醇、乙醇、水溶液按质量比1:4混合于50℃下搅拌溶解10min得到甜菊糖溶液，然后将甜菊糖溶液在常温下静置24h～40h后，进行固液分离得到二次结晶体，用乙醇洗涤二次结晶体2～3次后，进行干燥处理，即制得RA纯度大于97％的甜菊糖产品。

5.根据权利要求1所述的高效能制备高纯度莱鲍迪甙A的方法，其特征在于，采用RA含量为50％的甜菊糖粗品，进行一次结晶制备高纯度莱鲍迪甙A，具体步骤如下所述：

步骤G：先配置甲醇：乙醇：水的体积比为1.1～1.3：3～3.4：0.5的混合溶液，然后取甜菊糖粗品和所配置溶液按质量比1:4混合，在50℃下搅拌溶解10min得到甜菊糖溶液，然后将甜菊糖溶液在常温下静置24h～40h后，进行固液分离得到结晶体，用乙醇洗涤结晶体2～3次后，进行干燥处理，即制得RA纯度大于97％的甜菊糖产品。

6.根据权利要求1所述的高效能制备高纯度莱鲍迪甙A的方法，其特征在于，采用RA含量为50％的甜菊糖粗品，进行两次结晶制备高纯度莱鲍迪甙A，具体步骤如下所述：

步骤H：取甜菊糖粗品和甲醇按质量比1：3.95～7.9混合形成甜菊糖溶液，然后进行5min～20min的水浴加热，加热的同时进行搅拌，且水浴加热的温度为30℃～70℃；加热结束后，将甜菊糖溶液在常温下静置0.5h～2h，然后进行固液分离得到一次结晶体和一次结晶液，然后对一次结晶体进行干燥处理，一次结晶体的RA含量在71％左右；

步骤I：将步骤H中得到的一次结晶体与体积比为1:3～3.2:0.5～0.8的甲醇、乙醇和水溶液按质量比1:4混合形成甜菊糖溶液，然后进行10min的水浴加热，加热的同时进行搅拌，且水浴加热的温度为50℃；加热结束后，将甜菊糖溶液在常温下静置16h～24h，再进行过滤，得到二次结晶体，用乙醇洗涤二次结晶体2～3次后，进行干燥处理，即制得RA纯度大于97％的甜菊糖产品。