[发明专利]单一乳化剂下利用微胶乳种子合成聚硅氧烷细乳液的方法

权利要求书

1.一种单一乳化剂下利用微胶乳种子合成聚硅氧烷细乳液的方法，其特征在于包括以下具体步骤：

(1)聚硅氧烷微胶乳种子的制备：将乳化剂溶于水中，加入有机硅单体，机械搅拌预乳化，加热后加入强碱催化剂，恒温搅拌，得到有机硅氧烷微胶乳种子乳液；

(2)恒温搅拌下，向步骤(1)的有机硅氧烷微胶乳种子乳液中半间歇的滴加有机硅单体，滴加完成后继续恒温搅拌反应，冷却，中和，得到聚硅氧烷细乳液；

步骤(1)中所述的乳化剂为长链烷基双聚氧乙烯季铵盐，其结构式如下：

其中，C_nH_2n+1为C12～C18的长链烷基，R为C1～C22的长链烷基、苄基、苯乙基、苯丙基、苯异丙基、苯异丁基、苯叔丁基或苯正丁基，x+y＝10～20，X为Cl或Br；

步骤(1)中所用乳化剂、水和有机硅单体质量比为(2.4～8.4):(67.6～236.6):(3～36)；步骤(1)中所用有机硅单体的量与步骤(1)和步骤(2)所用有机硅单体总量的摩尔比为1:9～2:3。

2.根据权利要求1所述的单一乳化剂下利用微胶乳种子合成聚硅氧烷细乳液的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的乳化剂为十八烷基双聚氧乙烯基苄基氯化铵、十二烷基双聚氧乙烯基苄基溴化铵或十六烷基双聚氧乙烯基苄基氯化铵，结构中x+y＝10～20。

3.根据权利要求1所述的单一乳化剂下利用微胶乳种子合成聚硅氧烷细乳液的方法，其特征在于：所述的有机硅单体结构通式如下所示：

其中，n为3～10的整数；R₁、R₂相同或不同，分别为氢、C1～C16的烷基、烯基、环烷烃基、芳基或经取代的烃基。

4.根据权利要求1所述的单一乳化剂下利用微胶乳种子合成聚硅氧烷细乳液的方法，其特征在于：所述的有机硅单体为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、四甲基四氢环四硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、1,3,5,7-四甲基四(3,3,3-三氟丙基)环四硅氧烷和1,3,5,7-四甲基四(3-氰丙基)环四硅氧烷中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的单一乳化剂下利用微胶乳种子合成聚硅氧烷细乳液的方法，其特征在于：所述的强碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙和氢氧化铵中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的单一乳化剂下利用微胶乳种子合成聚硅氧烷细乳液的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的预乳化指在600～1500r/min搅拌剪切速率下搅拌5～25min；步骤(2)中所述滴加的速率为0.225～1.35g/min；步骤(2)中继续恒温搅拌反应的时间为0.5～4h；步骤(1)和步骤(2)中所述的恒温搅拌的转速为300～550r/min，温度为70～90℃；步骤(1)中所述恒温搅拌的时间为10～30min。