[发明专利]一种氧化锌精矿提纯工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化锌精矿提纯工艺。

背景技术

ZnO粉，尤其是ZnO粉具有很多优异的性能，已成为了国民经济不可缺少的重要基础化工原料和新型材料：(1) 高强度、高模量及各向同性，广泛用作复合材料的增强骨架以显著提高材料的强度和模量，并能保持补强增韧后的复合材料的各项性能具有各向同性的特征，如子午线轮胎的生产就要用到大量的氧化锌。(2) 高密度和压电性，可导致较大能量损耗，从而具有减振阻尼功效，不仅能用于吸声材料消声，塑料、橡胶的抗冲减振，也可用于提高陶瓷和金属的抗弯、热振性能。(3) 半导体性，ZnO为n型半导体，具有一定导电性和优异的吸波性能，因而氧化锌晶须除可用来制备抗静电或导电的复合材料，还可用于制备吸波材料或涂层。(4) 耐热性和耐摩擦性，氧化锌晶须填充于高分子基体中能明显改善复合材料的耐热性能，作填料应用于涂料体系可提高涂层的强度及耐热性能。(5) 吸紫外线性，可用于制备出超耐候性的建筑涂料，也可提高材料的耐紫外线老化能力。(6) 抗菌杀菌性，制备抗菌，脱臭材料及环保型建筑涂层。

常用的制备方法有以下四种：（1）直接氧化法：将表面覆盖有氧化膜的锌粉在含氧气氛中直接加热气化获得；（2）碳还原控制法：将锌粉与碳粉混合后在大气中加热制备；（3）惰性条件氧化法：将锌粉在惰性气体中加热到沸点后，将锌粉与含氧气体接触制得；（4）氧化分解法：将锌粉与CO₃^2—（或HCO₃^—）及H₂O按一定比例混合，在规定条件下生成ZnCO₃,然后加热至特定温度，ZnCO₃则慢慢分解制得。

以上制备方法都是以高纯度锌粉为原料，成本高，设备条件要求苛刻，产物均匀性较差，用于大规模工业化生产有一定难度。能否寻求原料来源方便，生产设备简单，反应条件温和，成本低廉的制备工艺，以便进一步推广氧化锌的应用，是行业内的普遍追求。

发明内容

本发明的技术思路为，采用浓酸，将氧化锌精矿溶解，再以过滤的方法净化除杂，然后再用将溶液中的锌离子沉淀出来，就得到了较纯的氧化锌，将其干燥、烘干、煅烧制得氧化锌粉体。

本发明采取的技术方案为：

 一种氧化锌精矿提纯工艺，包括如下步骤：

（1）酸浸

将氧化锌精矿置于耐酸容器中，缓慢加入浓度为80％的浓硫酸，不断搅拌，使矿粉充分溶解；2小时后抽滤，除掉酸不溶物，保留滤液；

（2）氧化除铁

加热第一步骤滤液至85℃左右，加入H₂O₂，匀速搅拌1小时；待溶液逐渐变黄，反应完全，继续加热煮沸10分钟，除去多余的H₂O₂，抽滤，除去溶液中黄褐色絮状悬浮物，保留滤液；

（3）除锰

加过硫酸铵沉淀剂于第二步骤滤液，进行沉淀反应；沉淀完全后，进行抽滤除杂，保存滤液；

（4）除重金属

将第三步骤滤液升温至85℃，加入过量纯锌粉，并强力搅拌；充分反应2小时后，静置抽滤，得硫酸锌溶液；

（5）蒸发浓缩

将第四步骤硫酸锌溶液加热蒸发，使其达到饱和浓度；然后冷却至室温，再用去离子水调配成硫酸锌饱和溶液；

（6）前驱体的制备；

将第五步聚加去离子水稀释，置于80℃左右的恒温水浴中，以电动搅拌器匀速搅拌，并滴入沉淀剂，同时滴入的DBS表面活性剂，待沉淀剂溶液及DBS表面活性剂，溶液结晶，制得ZnO粉的前驱体；

（7）抽滤洗涤

先用去离子水洗涤滤饼，直到用Ba(NO₃)₂检验滤液无沉淀出现时，再以无水乙醇洗涤滤饼两次；

（8）干燥煅烧

对第七步步骤的滤饼置于真空干燥箱，然后将进行煅烧，得到纯ZnO产品。

作为上述方案的优选方案之一：所述的DBS表面活性剂浓度为0.01mol/L。

作为上述方案的优选方案之一：所述的干燥煅烧温度为110℃，时间为3小时。

本发明一种氧化锌精矿的提纯工艺原理分析如下：

铅锌矿的氧化锌精矿除ZnO外，还含有Fe、Mn、Cu、Cr、Pb等杂质，为制取纯净的ZnO粉，必须先除杂。用浓硫酸浸出，杂质与Zn一起转变为离子形式。在溶液中将这些杂质逐一沉淀除去是一个行之有效的方法。