[发明专利]一种丙烯酸改性松香铅树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种松香改性树脂的制备方法，更具体的说，涉及一种丙烯酸改性松香铅树脂的制备方法。

背景技术

松香是我国丰富的可再生资源，年产量达60余万吨，居世界第一位。松香以松树松脂为原料，通过不同的加工方式得到的非挥发性天然树脂。松香是重要的化工原料，广泛应用于肥皂、造纸、油漆、橡胶等行业。松香按其来源分为脂松香、木松香、浮油松香3种。脂松香也称放松香，颜色浅，酸值大，软化点高；木松香又称浸提松香，质量不如脂松香，颜色深，酸值小，且易从某些溶剂中结晶；浮油松香又称妥尔油松香。松香为二种透明、脆性的固体天然树脂，是比较复杂的混合物，由树脂酸(枞酸、海松酸)、少量脂肪酸、松脂酸酐和中性物等组成。松香的主要成分为树脂酸，占90％左右，分子式为C₁₉H₂₉COOH，分子量302.46。树脂酸是最有代表性的松香酸，属不饱和酸，含有共轭双键，强烈吸收紫外光，在空气中能自动氧化或诱导后氧化。松香外观为淡黄色至淡棕色，有玻璃状光泽，带松节油气味，密度1.060-1.085g/cm³，熔点110-135℃，软化点(环球法)72-76℃，沸点约300℃(0.67kPa)，折射率1.5453，闪点(开环)216℃，燃点约480-500℃，在空气中易氧化，色泽变深。

松香是由一系列树脂酸组成的，具有独特的化学结构和多个手性中心，结构中的羧基和菲环骨架可以进行一系列的化学改性，是一种天然的手性源材料。我国对松香深加工利用率为35％，相比之下，欧美等发达国家对松香的深加工利用率接近100％，存在着很大的差距。因此，开展松香改性研究，开发出符合我国市场需求的深加工松香产品不仅对国家和地方经济的发展，而且对我国林业资源的合理开发和利用以及目前工业节能降耗都有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的针对现有技术的不足，提供一种丙烯酸改性松香铅树脂的制备方法。

本发明是通过如下技术方案来实现的：

一种丙烯酸改性松香铅树脂的制备方法，包括如下步骤：

1)将松香在惰性气体下加热熔融后，用超声波处理溶液，超声波处理5-10min，作用温度190-200℃，功率为300W；

2)维持温度190-200℃，控制以10-15分钟加完的速度滴加丙烯酸；

3)加入氧化铅，升温至250-260℃反应50-60分钟，取样滴玻璃板上冷却，呈透明即为终点，降温冷却即得产品。

本发明所述原料的物料比为，松香：丙烯酸：氧化铅的摩尔比为1:0.3:0.5。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1、现有技术一般是将松香加热熔融后，即开始加入丙烯酸，而本发明在松香加热熔融后，通过超声波处理，利于后续工艺中松香和丙烯酸的结合，可以加快松香和丙烯酸结合的速度。

2、现有技术中，加入氧化铅后一般要反应80-90分钟，而本发明因为前面采用了超声波处理原料，可以将加入氧化铅后的反应时间减少到50-60分钟，节约了时间，降低了能耗。

具体实施方式

下面以实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于这些实施例。

实施例1：

一种丙烯酸改性松香铅树脂的制备方法，包括如下步骤：

1)将松香在惰性气体下加热熔融后，用超声波处理溶液，超声波处理8min，作用温度190-200℃，功率为300W；

2)维持温度190-200℃，控制以10-15分钟加完的速度滴加丙烯酸；

3)加入氧化铅，升温至250-260℃反应50-60分钟，取样滴玻璃板上冷却，呈透明即为终点，降温冷却即得产品。

原料的物料比为，松香：丙烯酸：氧化铅的摩尔比为1:0.3:0.5。

实施例2：

一种丙烯酸改性松香铅树脂的制备方法，包括如下步骤：

1)将松香在惰性气体下加热熔融后，用超声波处理溶液，超声波处理5min，作用温度190-200℃，功率为300W；

2)维持温度190-200℃，控制以10-15分钟加完的速度滴加丙烯酸；

3)加入氧化铅，升温至250-260℃反应50-60分钟，取样滴玻璃板上冷却，呈透明即为终点，降温冷却即得产品。

原料的物料比为，松香：丙烯酸：氧化铅的摩尔比为1:0.3:0.5。

实施例3：

一种丙烯酸改性松香铅树脂的制备方法，包括如下步骤：