[发明专利]一种黑胡椒挥发油的提取方法

权利要求书

1.黑胡椒为新采摘果实，先经蒸馏水润洗，避光晾晒后置于冰箱储存备用；

经冰箱储存的黑胡椒粉粹，过筛制成120~180目等不同目数的药粉；

称取黑胡椒一定目数50.00g，溶剂量分别为20~50倍；

蒸馏水150 mL与100mL乙醚浸泡0~8h之间；

提取温度为100℃以下，提取时间8~16h；

提取方式为水蒸气发生器蒸馏；

用氯化钠盐析含水挥发油形成的乳浊液，用乙醚10 mL萃取，无水硫酸钠干燥。

2.将黑胡椒置于三口烧瓶中，用一定量蒸馏水浸泡不同时间，按照一定溶剂量补加蒸馏水，加入乙醚，水蒸气发生器通入水蒸气提取数小时，控制提取温度，防止温度过高原料受强加热而焦化，使成分发生变化；

提取的产物充分冷却，用乙醚萃取数次至液体无色，无水硫酸钠干燥，旋蒸收集乙醚，得黑胡椒挥发油，微黄色透明液体，提取率最高达到2. 6572%。

3.采用GC-MS黑胡椒挥发油中鉴定出多种化学成分，

步骤中GC-MS气相色谱-质谱联用仪进行分析鉴定同时蒸馏萃取黑胡椒挥发油化学成分，GC条件：色谱柱：RTX-5MS石英毛细柱(30m×0.32mm×0.25μm)，汽化温度：290℃，升温程序：60℃保持3min，再以3℃/min速率升至100℃，以5℃/min速率升至200℃，以8℃/min速率升至290℃保持20min，载气为氦气（99.999%），流速1.90ml/min，压力32.1kPa，隔膜吹扫3.0mL/min，分流比50：1，进样量0.2μL；

MS条件：电子能量70 eV，传输线温度250℃，离子源温度230℃，检测电压0.90kv，质量扫描范围m/z：33-600，记录3~65min。

4.步骤中GC-MS黑胡椒挥发油中鉴定出近30种化学成分，

主要成分为：蒈烯、a-蒎烯、莰烯、石竹烯、可巴烯、冬青油烯、β-蒎烯、香叶烯、石竹烯氧化物、水芹烯、罗勒烯、r-松油烯、萘烯、水合桧烯、柠檬烯氧化物、a-松油醇、十七烷等烯类化合物17种，占总量86.8％，步骤中挥发油提取率= 挥发油质量/样品质量×100％。

5.本发明取得技术进步：

1.本发明在黑胡椒中提取挥发油，采用水蒸气蒸馏与有机溶剂萃取结合，不仅使操作更加简单，提取时间短，而且避免了传统水蒸气蒸馏法由于部分精油吸附在提取器壁上而影响挥发油的提取率；

2.有机溶剂在中华人民共和国《危险货物品名表》（GB 12268-90）中，部分属于易制毒管制一类危险品，本方法可以缩小使用乙醚量，避免对环境造成污染，提高了安全性；

3.提取装置简单易操作，耗费材料较其他方法有明显优势，挥发油提取率有明显的提高。