[发明专利]一种双嘧达莫的纯化工艺有效
| 申请号: | 201510118075.4 | 申请日: | 2015-03-18 |
| 公开(公告)号: | CN104710431B | 公开(公告)日: | 2017-03-01 |
| 发明(设计)人: | 王苏南;汤金春 | 申请(专利权)人: | 常州康普药业有限公司 |
| 主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04 |
| 代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙)32258 | 代理人: | 王美华 |
| 地址: | 213172 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 双嘧达莫 纯化 工艺 | ||
1.一种粗品双嘧达莫的纯化方法,其特征在于:所述纯化方法的具体步骤为,
(1)将溶剂甲醇和双嘧达莫粗品投入反应锅中,水浴加热到50—55℃,保温搅拌混合0.5—0.8小时,再加入对甲基苯磺酸和1-(3-氨基苯基)-3-甲基-2-咪唑啉酮,搅拌使其完全溶解;将溶液冷却到5~10℃,保温2—3小时,离心甩料,甩干,用甲醇洗涤,再次离心甩料,甩干,得到磺酸盐中间产物;
(2)将步骤(1)中得到的磺酸盐中间产物与甲醇溶液一起,50—55℃加热溶解成均一溶液,并于50—55℃下保温0.5—1小时,加液碱调节所述溶液pH为8~8.5,然后向所述溶液中加入活性炭,升温至60—65℃脱色搅拌30—45分钟,然后压滤,滤液经过1μm精密过滤器精滤后进入结晶锅内,向所述滤液中加入去离子水,混合均匀后冷却至15~10℃,并保温搅拌2—2.5小时,离心甩料,结晶用去离子洗涤,甩干、烘干,得到纯化后的双嘧达莫。
2.如权利要求1所述的粗品双嘧达莫的纯化方法,其特征在于:步骤(1)中所述的溶剂甲醇和双嘧达莫粗品的质量比为3.6—4.2:1。
3.如权利要求1所述的粗品双嘧达莫的纯化方法,其特征在于:步骤(1)中所述的对甲基苯磺酸和双嘧达莫粗品的质量比1:1。
4.如权利要求1所述的粗品双嘧达莫的纯化方法,其特征在于:步骤(1)中所述的1-(3-氨基苯基)-3-甲基-2-咪唑啉酮与对甲基苯磺酸的质量比为0.2:1。
5.如权利要求1所述的粗品双嘧达莫的纯化方法,其特征在于:步骤(2)中所述的磺酸盐中间产物与70%甲醇溶液的质量比为1:5~6。
6.如权利要求1所述的粗品双嘧达莫的纯化方法,其特征在于:步骤(2)中所述的加入的活性炭与磺酸盐中间产物的质量比为0.0625:1。
7.如权利要求1所述的粗品双嘧达莫的纯化方法,其特征在于:步骤(2)中所述的液碱为氢氧化钠溶液。
8.如权利要求7所述的粗品双嘧达莫的纯化方法,其特征在于:所述的氢氧化钠溶液的溶质质量分数为28%—32%。
9.如权利要求1所述的粗品双嘧达莫的纯化方法,其特征在于:步骤(2)中所述的向滤液中加入的去离子水与70%甲醇溶液的质量比为1:1。
10.如权利要求1所述的粗品双嘧达莫的纯化方法,其特征在于:步骤(2)中所述的甲醇溶液中,甲醇的质量分数为70%。
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