[发明专利]一种双嘧达莫的纯化工艺有效

专利信息
申请号: 201510118075.4 申请日: 2015-03-18
公开(公告)号: CN104710431B 公开(公告)日: 2017-03-01
发明(设计)人: 王苏南;汤金春 申请(专利权)人: 常州康普药业有限公司
主分类号: C07D487/04 分类号: C07D487/04
代理公司: 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙)32258 代理人: 王美华
地址: 213172 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 双嘧达莫 纯化 工艺
【权利要求书】:

1.一种粗品双嘧达莫的纯化方法,其特征在于:所述纯化方法的具体步骤为,

(1)将溶剂甲醇和双嘧达莫粗品投入反应锅中,水浴加热到50—55℃,保温搅拌混合0.5—0.8小时,再加入对甲基苯磺酸和1-(3-氨基苯基)-3-甲基-2-咪唑啉酮,搅拌使其完全溶解;将溶液冷却到5~10℃,保温2—3小时,离心甩料,甩干,用甲醇洗涤,再次离心甩料,甩干,得到磺酸盐中间产物;

(2)将步骤(1)中得到的磺酸盐中间产物与甲醇溶液一起,50—55℃加热溶解成均一溶液,并于50—55℃下保温0.5—1小时,加液碱调节所述溶液pH为8~8.5,然后向所述溶液中加入活性炭,升温至60—65℃脱色搅拌30—45分钟,然后压滤,滤液经过1μm精密过滤器精滤后进入结晶锅内,向所述滤液中加入去离子水,混合均匀后冷却至15~10℃,并保温搅拌2—2.5小时,离心甩料,结晶用去离子洗涤,甩干、烘干,得到纯化后的双嘧达莫。

2.如权利要求1所述的粗品双嘧达莫的纯化方法,其特征在于:步骤(1)中所述的溶剂甲醇和双嘧达莫粗品的质量比为3.6—4.2:1。

3.如权利要求1所述的粗品双嘧达莫的纯化方法,其特征在于:步骤(1)中所述的对甲基苯磺酸和双嘧达莫粗品的质量比1:1。

4.如权利要求1所述的粗品双嘧达莫的纯化方法,其特征在于:步骤(1)中所述的1-(3-氨基苯基)-3-甲基-2-咪唑啉酮与对甲基苯磺酸的质量比为0.2:1。

5.如权利要求1所述的粗品双嘧达莫的纯化方法,其特征在于:步骤(2)中所述的磺酸盐中间产物与70%甲醇溶液的质量比为1:5~6。

6.如权利要求1所述的粗品双嘧达莫的纯化方法,其特征在于:步骤(2)中所述的加入的活性炭与磺酸盐中间产物的质量比为0.0625:1。

7.如权利要求1所述的粗品双嘧达莫的纯化方法,其特征在于:步骤(2)中所述的液碱为氢氧化钠溶液。

8.如权利要求7所述的粗品双嘧达莫的纯化方法,其特征在于:所述的氢氧化钠溶液的溶质质量分数为28%—32%。

9.如权利要求1所述的粗品双嘧达莫的纯化方法,其特征在于:步骤(2)中所述的向滤液中加入的去离子水与70%甲醇溶液的质量比为1:1。

10.如权利要求1所述的粗品双嘧达莫的纯化方法,其特征在于:步骤(2)中所述的甲醇溶液中,甲醇的质量分数为70%。

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