[发明专利]一种气固相反应合成聚维酮碘的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种气固相反应合成聚维酮碘的方法。

背景技术

聚维酮碘(PovidoneIodine)由聚乙烯吡咯烷酮和碘络合而成，其现有的制备方法主要有三大类：溶剂法、固相法和固相加热法，这些方法的特点为：

溶剂法选择对碘和聚维酮的溶解性均较好的溶剂如乙醇等，在60℃下反应2小时后去除溶剂，60℃真空干燥3～4小时后，得到固体聚维酮碘产品，由于溶解度的限制，溶剂法需要大量溶剂的存在，使反应体系成为一个超大体积的平衡体系，不可避免地存在大量的游离碘，从而限制了聚维酮碘质量的提高，该工艺生产的产品有效碘中络合碘含量低至65％，而游离碘含量高达35％，重量收率仅为70％左右，碘单耗为0.24(kg/kg)，成本较高，同时对环境有较大污染；

固相法将碘、聚维酮及少量助剂置于特殊的球磨机中研磨后再进行混合，研磨10小时，有效碘含量可达10.87％，增加研磨时间，有效碘含量最高可达12％。固相法制备聚维酮碘比溶剂法更简便，无需溶剂和干燥等工艺，该工艺生产的聚维酮碘中有效碘含量高达12％，其中络合碘含量高达95％，而游离碘含量低至5％，重量收率为100％左右，碘单耗为0.17(kg/kg)。由于碘的强氧化性和对金属的穿透腐蚀能力，因此需要特殊防腐材料制成的球磨机，所以该方法的投资较大，产品成本高；

固相加热法是将聚维酮与碘混合并在60℃加热3～5天而缓慢反应的方法，该方法不需研磨，在长时间低温加热过程中，同时存在显著的碘与聚维酮的固相-固相反应和气相-固相反应，生产的聚维酮碘中有效碘含量高达12％，其中络合碘含量高达94％，而游离碘含量低至6％，重量收率为100％左右，碘单耗为0.20(kg/kg)。该工艺对反应器的机械强度无特殊要求，一般耐氧化、耐高温的反应器就可以，该方法的缺点是长时间加热会影响聚维酮碘的品质，因而其产品质量较低，成本也较高；

由于投资、设备及材料等因素的影响，国内企业多采用溶剂法生产聚维酮碘，少部分采用固相加热法，产品无论成本还是质量都无法与国外大公司的产品竞争。

发明内容

鉴于现有技术中存在的上述问题，本发明的主要目的在于解决现有技术的缺陷，本发明提供一种的气固相反应合成聚维酮碘的方法，该方法具有工艺流程简单，节能环保且成本低的特点。

本发明提供了一种气固相反应合成聚维酮碘的方法，将固体碘与聚维酮置于耐氧化的塑料密闭反应容器里，将碘在常温条件下进行升华，成为气态碘后进入聚维酮的空间团聚结构中心，同时采用滚动翻转的装置，使聚维酮不断翻转以进一步使其与气态碘充分接触并实现气固相反应，反应2～5小时即得符合药典标准的聚维酮碘成品。

可选的，所述聚维酮不断翻转以进一步保证其与气态碘充分接触并实现气固相反应，反应3小时后即得符合药典标准的聚维酮碘成品。

可选的，所述聚维酮碘成品中络合碘含量为92％～99％，而游离碘含量为3％～6％，重量收率90％～100％，碘单耗为0.10(kg/kg)～0.18(kg/kg)。

可选的，所述聚维酮碘成品中络合碘含量为96％，而游离碘含量为4％，重量收率100％，碘单耗为0.14(kg/kg)。

本发明具有以下优点和有益效果：本发明提供一种气固相反应合成聚维酮碘的方法，具有以下优点或特点：

1、解决了聚维酮碘生产中碘与聚维酮接触反应不充分的问题。由于溶剂法存在产品质量低、成本高及污染环境等缺点，已逐渐被淘汰，而固相法中由于碘为固体，与聚维酮接触不充分，反应时间长且不彻底，造成碘的消耗量大，产品质量不稳定，成本很高；

2、解决了反应容器要求耐腐蚀的问题。由于碘的强氧化性和对金属的穿透腐蚀能力，因此需要特殊防腐材料制成的粉碎设备，本发明采用将碘气化的办法，免去了粉碎碘的工艺，不需要特殊材料的反应容器，新技术所涉及的设备原理特殊，但为普通材料制成，投资小；

3、解决了聚维酮碘生产反应时间长及能耗大的问题。本工艺的3小时反应时间优于溶剂法的7～9小时(包括蒸去溶剂和干燥时间)、巴斯夫固相研磨法的10小时以上和固相加热法的3～5天，明显提高了劳动效率，降低了能耗；

4、降低了碘的单耗。在本发明的工艺中碘与聚维酮接触充分，且反应时间短，碘的络合率高，损耗少，目前碘单耗仅为0.15kg/kg，并可进一步降低到0.14kg/kg，显著低于溶剂法的0.24kg/kg，固-固法的0.17kg/kg，固-固加热法的0.2kg/kg，大幅度降低了产品成本；