[发明专利]真空气相沉积反应法制备硅化石墨过程中防止粘结的方法

说明书

技术领域

本发明涉及真空气相沉积反应法制备硅化石墨过程中防止粘结的方法，属于复合材料技术领域。

背景技术

典型真空气相沉积反应法制备硅化石墨材料的方法为：将含纯硅和助剂的硅化反应原料刷涂在制品表面，放入石墨坩埚，置于真空炉内，控制真空度0.95，先缓慢升温至600℃恒温5～30min，再升温至1600～1800℃，恒温5～30min，使硅液化并渗入碳素材料孔隙。最后在1800～2400℃、真空度高于0.97条件下处理0.5～5h，使硅气化并与碳素材料发生气相沉积反应得到硅化石墨材料。

在此过程中，熔融、气化的硅在与石墨基材渗透反应、冷却过程中会使相互接触的制品、石墨坩埚相互粘结，增加硅化石墨后处理难度，同时也会导致无法加工和出现次品及废品。因此，如何消除真空气相沉积反应法制备硅化石墨过程中石墨基材和坩埚的粘结就成了本领域技术人员需要解决的技术问题。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种真空气相沉积反应法制备硅化石墨过程中防止粘结的方法，本方法能有效防止石墨基材和坩埚的粘结，硅化石墨后处理容易，增加坩埚的使用次数，减少废品。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

真空气相沉积反应法制备硅化石墨过程中防止粘结的方法，将已涂覆有高纯硅与助剂的石墨基材放入坩埚时，在上下叠放的相邻石墨基材之间以及坩埚与最下层石墨基材之间分别铺设总厚度不少于2.5mm的防黏剂层，然后再放入真空炉内通过真空气相沉积反应法制备硅化石墨；其中防黏剂层由三层依次铺设形成，三层从下往上分别为碳化硅粉下层、中间层、碳化硅粉上层，所述中间层为石英砂或碳粉或石英砂和碳粉任意比例的混合物。

所述碳化硅粉下层厚度为1～3mm。

所述中间层厚度为1～3mm。

所述碳化硅粉上层厚度0.5～2mm。

所述碳化硅粉下层厚度为1～3mm；中间层厚度为1～3mm；碳化硅粉上层厚度0.5～2mm。

本发明在已涂覆高纯硅与助剂的石墨基材、坩埚的空隙及表面之间填充总厚度不少于2.5mm的防黏剂层，防黏剂分层依次填充，各层结构为碳化硅层1、石英砂+碳粉层2、碳化硅层3。与石墨基材、坩埚接触的为化学惰性的碳化硅层，中间层为石英砂+碳粉层2，能与硅反应，吸收有粘结作用的硅。本方法能有效防止粘结，硅化石墨后处理容易，增加坩埚的使用次数，减少废品。

附图说明

图1-防黏剂铺设示意图。

图2-坩埚和石墨基材堆放示意图。

图3-坩埚结构示意图。

图中：1-碳化硅粉下层；2-中间层；3-碳化硅粉上层；4-防黏剂层；5-坩埚；6-石墨基材6；7-内耳。

具体实施方式

本发明真空气相沉积反应法制备硅化石墨过程中防止粘结的方法，将已涂覆有高纯硅与助剂的石墨基材放入坩埚时，在上下叠放的相邻石墨基材6之间以及坩埚5与最下层石墨基材6之间分别铺设总厚度不少于2.5mm的防黏剂层4，然后再放入真空炉内通过真空气相沉积反应法制备硅化石墨；其中防黏剂层4由三层依次铺设形成，三层从下往上分别为碳化硅粉下层1、中间层2、碳化硅粉上层3，所述中间层2为石英砂或碳粉或石英砂和碳粉任意比例的混合物，如图1所示。

坩埚和石墨基材、防黏剂堆放示意图见图2。

在石墨基材和坩埚上先铺设碳化硅粉下层1，由于碳化硅性质稳定，不与石墨基材、坩埚及硅等物质发生反应，可阻止粘结的发生。采用碳化硅粉末填充，为了防止液硅的渗透，碳化硅粉下层1需要达到一定的厚度，厚度为1～3mm。

在碳化硅粉下层1上铺设中层2，所述中间层2为石英砂或碳粉或石英砂和碳粉任意比例的混合物。2000℃左右，碳粉与高纯石英砂或无定形硅粉发生反应生成单氧硅（SiO）气体，SiO逐步渗透进入碳块气孔内与碳发生反应生成碳化硅，碳粉与硅高温反应生成碳化硅，该层能吸收气相或液硅，防止坩埚及石墨基材表面粘结。厚度为1～3mm。

在石英砂+碳粉层2之上填充碳化硅粉上层3，阻止粘结，上层厚度0.5～2mm。由于硅化反应原料纯硅熔融后会受重力作用往下层流淌、渗透，造成粘结，故下层厚度较大，上层厚度较薄。