[发明专利]一种环丁烯砜的连续合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种化工中间体的合成方法，特别涉及到环丁砜合成中间体环丁烯砜（CAS：77-79-2）的合成方法。

背景技术

环丁烯砜是工业上合成绿色溶剂环丁砜的必备中间体。环丁砜是一种优良的耐高温、非质子极性溶剂，可与水、丙酮、甲苯等互溶，是芳烃抽提工艺中的理想溶剂。环丁砜还可用于酸性气体净化与回收、萃取精馏溶剂、聚合物溶剂及各类反应溶剂，另外在造纸工业、油脂工业、电子工业和纺织工业等领域均匀应用，是一种用途十分广泛的精细化学品。

环丁烯砜的合成路线有多种，比较成熟且唯一实现工业化的路线是丁二烯与二氧化硫发生Diels–Alder反应一步制取环丁烯砜。在生产装置和操作方法上，GB1123533和US3622598分别公开了以搅拌釜为反应器的间歇工艺，CN102020632A公开了一种带外循环的塔式反应器，也是采用间歇操作。

发明内容

本发明的目的在于提供一种环丁烯砜的连续合成方法，该方法采用比传热面积大，温度分布均匀，浓度分布均匀，停留时间高度可控的环管反应器，由丁二烯、二氧化硫为原料合成环丁烯砜，实现连续化生产，生产效率高，操作弹性大。

本发明的技术方案如下：

一种环丁烯砜的连续合成方法，包括以下生产装置及操作方法：

A．生产装置包括：阻聚剂分散器、原料预混合器、环管合成反应器、背压阀、闪蒸罐（塔）、冷凝器、缓冲罐、设备间连接管线、控制仪表及附件；

B．操作方法包括：

a．原料液态丁二烯（CAS：106-9-0）和阻聚剂溶液按比例进入阻聚剂分散器形成液相混合溶液；

b．出阻聚剂分散器的混合溶液和原料液态二氧化硫（CAS：7446-09-5）及出缓冲罐液态未转化原料按比例汇合后进入原料预混合器，经原料预混合器混合后进入环管合成反应器进行合成反应；

c．环管合成反应器的操作温度由夹套换热控制调节，操作压力由背压阀控制调节；

d．出背压阀的反应物料经闪蒸罐（塔）闪蒸出气相未转化原料二氧化硫经冷凝器冷凝进入缓冲罐，与补加的阻聚剂溶液混合后以液相形式返回至原料预混合器；

e．闪蒸罐（塔）底部为含阻聚剂和微量二氧化硫粗产品环丁烯砜，分离精制后可获得环丁烯砜；

所述的一种环丁烯砜的连续合成方法，环管合成反应器带或不带夹套，管内为空管或设置动、静态混合元件；

所述环管合成反应器可用搅拌釜等其它连续操作的反应器代替。

所述的一种环丁烯砜的连续合成方法，缓冲罐和原料预混合器之间设置或不设置喷射器将未转化原料吸入原料预混合器；

所述的一种环丁烯砜的连续合成方法，阻聚剂分散器、原料预混合器为搅拌釜或其它混合装置；

所述的一种环丁烯砜的连续合成方法，阻聚剂分散器、原料预混合器或省略；

所述的一种环丁烯砜的连续合成方法，反应物料所需的停留时间由环管合成反应器的环管长度、循环比及循环流速控制调节，停留时间优选为5~30min；

所述的一种环丁烯砜的连续合成方法，环管合成反应器反应温度优选为90~140℃；反应压力优选为2~6Mpa；

所述的一种环丁烯砜的连续合成方法，闪蒸罐（塔）的操作压力为0~0.1Mpa（绝压）；操作温度为70~120℃，优选80~100℃。

本发明的优点是：

1. 可使由丁二烯、二氧化硫为原料合成环丁烯砜方法实现连续化生产，生产效率高，操作弹性大。

2. 采用环管反应器，比传热面积大，温度分布均匀，浓度分布均匀，停留时间高度可控，操作弹性大。

3. 采用真空闪蒸，使未转化原料最大化回收，原料利用率高，产品精制的负荷小。

附图说明

图1是环丁烯砜连续合成方法实施例1的生产装置及流程示意图；

图2是环丁烯砜连续合成方法实施例4的生产装置及流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图实施例对本发明进行详细说明。

实施例1