[发明专利]稀土精矿中二氧化硅含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及稀土材料技术领域，特别是涉及一种新型沉淀剂聚氧化乙烯重量法测定稀土精矿中二氧化硅含量的方法。

背景技术

稀土有工业“黄金”之称，由于其具有优良的光电磁等物理特性能与其他材料组成性能各异、品种繁多的新型材料，其最显著的功能就是大幅度提高其他产品的质量和性能。比如大幅度提高用于制造坦克、飞机、导弹的钢材、铝合金、镁合金、钛合金的战术性能。而且稀土同样是电子、激光、核工业、超导等诸多高科技的润滑剂。稀土科技一旦用于军事必然带来军事科技的跃升，在冶金工业，石油化工，玻璃陶瓷等方面具有广泛应用。

二氧化硅在稀土精矿中有极高要求，国内对不同品种稀土精矿中二氧化硅含量的划分标准如下：

一级二氧化硅％3％不大于二级二氧化硅％4％不大于三级二氧化硅％5％不大于四级二氧化硅％6％不大于

国外1-4％，因此二氧化硅％测定很重要。

测定稀土精矿中二氧化硅的方法有X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、氟硅酸钾直接容量法。

X射线荧光光谱法因基体的干扰较严重,一般的基体校正方法校正效果差或程序繁琐；电感耦合等离子体发射光谱法，由于稀土精矿品种复杂，硅元素的谱线灵敏度不高，给光谱检测带来了一定难度。同时上述两种方法需要操作者有较高的操作技术水平，同时小型企业没有大型设备，成本高；氟硅酸钾直接容量法，沉淀生成的温度对结果影响亦较大，应严格控制在20℃为好，稀土、钙、钛对硅有干扰。目前国家标准是高氯酸脱水重量法测定硅量的分析方法，虽然高氯酸是理想的沉淀剂，但是长期使用高氯酸的抽风柜和抽风管道，易引起燃烧和爆炸，存在危险性，而且稀土干扰，因此急需研发一种新的稀土精矿中二氧化硅含量的测定方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种安全、高效的测定稀土精矿中二氧化硅含量的方法。

为达上述目的，本发明1、一种稀土精矿中二氧化硅含量的测定方法，包括以下步骤：

1)以不加试样的空白试验和加入质量为m的试样分别经无水碳酸钠和硼酸2:1的混合溶剂高温下熔融；

2)分别以稀盐酸提取，处理成溶液后，将稀土沉淀过滤后的试液，分别浓缩至湿盐状后；

3)加聚氧化乙烯水溶液搅拌均匀，加热水溶解，过滤，洗涤沉淀，用热盐酸洗沉淀7-8遍，然后用热水洗沉淀9-10遍，将沉淀至于马弗炉中灼烧，冷却，称重，空白试验和样品试验分别为m0和m1；

W_SiO2＝100％(m1－mo)/m

式中：mo：为空白沉淀质量，g；

m1：为试样沉淀质量，g；

m:试样质量，g。

其中所述试样经混合溶剂于850-900℃马弗炉中熔融30-50min。

其中所述步骤2)中稀盐酸的浓度为50％。

其中所述聚氧化乙烯水溶液浓度为2g/L。

其中所述步骤3)中热水温度为70～80℃。