[发明专利]一种氟醚菌酰胺残留量的LC-MS/MS测定方法

权利要求书

1.一种氟醚菌酰胺残留量的LC-MS/MS测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)提取

称取混匀样品于具塞离心管中，加适量水后，加入乙腈或含1％乙酸的乙腈溶液均质或振荡超声提取后，加入氯化钠或乙酸钠中的一种和无水硫酸镁，剧烈涡旋1min后离心；

(2)净化

移取一定体积样品提取液，浓缩至1mL左右，经C₁₈/PSA固相萃取柱净化，乙腈洗脱，收集洗脱液，用乙腈定容，取定容液过膜后，待液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测；

(3)标准工作溶液的配制

将不含氟醚菌酰胺的同种类基质空白样品按上述步骤(1)、(2)处理，得样品提取净化液，用空白提取净化液配制成至少5个浓度的氟醚菌酰胺系列混合标准工作液；

(4)测定和结果计算

将步骤(3)中的各浓度梯度的标准工作液进行LC-MS/MS测定，以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到基质标准工作曲线；在相同条件下将步骤(2)中净化后的样品液注入LC-MS/MS进行测定，测得样品液中氟醚菌酰胺的色谱峰面积，代入基质标准曲线，得到样品液中氟醚菌酰胺含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中氟醚菌酰胺残留量。

2.根据权利要求1所述的一种氟醚菌酰胺残留量的LC-MS/MS测定方法，其特征在于，步骤(1)中样品若为粮谷及动物肝脏等含水量较少的样品，提取前须加适量水充分浸润。

3.根据权利要求1所述的一种氟醚菌酰胺残留量的LC-MS/MS测定方法，其特征在于，步骤(1)中采用乙腈提取时需加入氯化钠盐析，采用含1％乙酸的乙腈溶液提取时需加入乙酸钠盐析。

4.根据权利要求1所述的一种氟醚菌酰胺残留量的LC-MS/MS测定方法，其特征在于，步骤(2)中进行C₁₈/PSA固相萃取净化，乙腈洗脱时，洗脱体积为6～8mL。

5.根据权利要求1所述的一种蔬菜和水果中氟醚菌酰胺残留量的LC-MS/MS测定方法，其特征在于，步骤(4)中LC-MS/MS的液相色谱分析条件为：填料为C₁₈的色谱柱，柱温为30℃；进样体积为5μL；流动相为：含5mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈，梯度洗脱；梯度洗脱程序为：

时间(min)5mmol/L乙酸铵的水溶液(％)乙腈(％)080-982-200.580-982-202.02-1090-98

5.02-1090-985.280-982-208.080-982-20

质谱条件为：电喷雾质谱检测；电喷雾电压为-3500至-4500V；雾化气压力为275.9kPa；干燥气和鞘气均为氮气；干燥气温度为300℃；干燥气流速为5.0L/min；鞘气温度为250℃，鞘气流速为11.0L/min，喷嘴电压500V，多反应监测(MRM)负离子扫描模式；氟醚菌酰胺的母离子为414.4～415.4，子离子分别为163.3～164.3和178.4～179.4。