[发明专利]一种环丙基甲氰衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种环丙基甲氰衍生物的制备方法，其特征在于：所述环丙基甲氰衍生物具有通式Ⅰ的结构：

其中R₁为卤素；

所述制备方法包括以下步骤：

①合成环丙基甲腈：将环丙基甲酰胺、脱水剂和有机溶剂按质量比为1:1～4:1～3.5混合，升温至回流，反应6～15小时，得到产物S1；

所述脱水剂选自氯化亚砜、液体光气、五氧化二磷和对甲苯磺酰氯中的一种；

②合成卤代丁腈衍生物：将步骤①合成的产物S1、催化剂和有机溶剂混合，降温至-10～0℃，滴加卤素单质，升温至20～100℃反应2～6小时，得到产物S2；

所述产物S1:催化剂:卤素:有机溶剂的质量比为1:1～3:1～4:1～10；

所述催化剂为三价磷的卤化物或红磷中的一种；

③合成环丙基甲氰衍生物：将步骤②合成的产物S2、催化剂和有机溶剂混合，降温至-10～10℃，滴加碱的水溶液，升温至40～60℃反应4～6小时，得到产物S3；

其中产物S2:催化剂:碱:有机溶剂的质量比为1:0.1～0.5:0.5～2:1～10；

所述催化剂选自四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丁基硫酸氢铵、十二烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵中的一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤①中所述有机溶剂选自二氯甲烷、氯仿、乙腈、甲苯和氯化亚砜中的一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤②中所述有机溶剂选自甲苯、氯仿、二氯甲烷、环己烷、正己烷、正庚烷和乙腈中的一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤②中所述卤素单质选自氟、氯、溴和碘中的一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤③中所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠和叔丁醇钾中的一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤③中所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、甲苯、甲基叔丁基醚、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃和1,4-二氧六环中的一种。