[发明专利]阻燃剂二甲基氯丙氧基硅酰氧基卤丙基异氰脲酸酯化合物的制备方法在审
申请号: | 201510102139.1 | 申请日: | 2015-03-06 |
公开(公告)号: | CN104710469A | 公开(公告)日: | 2015-06-17 |
发明(设计)人: | 王彦林;司马陈;杨海军 | 申请(专利权)人: | 苏州阳桥化工科技有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C08K5/544;C08L27/06 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 215131 江苏省苏州市相*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阻燃 甲基 氯丙氧基硅酰氧基卤 丙基 异氰脲酸 酯化 制备 方法 | ||
1.一种硅、氮、卤元素协同阻燃剂二甲基氯丙氧基硅酰氧基卤丙基异氰脲酸酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:
氮气置换掉反应器内的空气,加入异氰脲酸三缩水甘油酯和有机溶剂,再加入相对于异氰脲酸三缩水甘油酯3倍摩尔的二甲基二卤硅烷,升温至50℃~100℃,保温反应4~10h;降温至40℃以下,滴加相对于异氰脲酸三缩水甘油酯3~4倍摩尔的氯丙醇,以滴加速度控制反应温度不超过50℃,滴完后,在50℃~100℃反应5~10h;待卤化氢气体放完后,加入相对于产物理论质量1%~5%的缚酸剂,调节体系pH至5~6,抽滤,滤液减压蒸馏除去溶剂、过量的氯丙醇及少量低沸点物,得二甲基氯丙氧基硅酰氧基卤丙基异氰脲酸酯。
2.根据权利要求1所述二甲基氯丙氧基硅酰氧基卤丙基异氰脲酸酯的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为二氧六环、二乙二醇二甲醚、乙腈或二氯乙烷,其用量体积毫升数是异氰脲酸三缩水甘油酯质量克数的5~15倍。
3.根据权利要求1所述二甲基氯丙氧基硅酰氧基卤丙基异氰脲酸酯的制备方法,其特征在于,所述的氯丙醇是2-氯-1-丙醇与1-氯-2-丙醇的混合物。
4.根据权利要求1所述二甲基氯丙氧基硅酰氧基卤丙基异氰脲酸酯的制备方法,其特征在于,所述的二甲基二卤硅烷为二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷。
5.根据权利要求1所述二甲基氯丙氧基硅酰氧基卤丙基异氰脲酸酯的制备方法,其特征在于,所述的缚酸剂为三聚氰胺,三乙胺,N,N-二甲基苯胺或三甲胺。
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