[发明专利]一种同时测定制黄草乌中滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的方法有效
| 申请号: | 201510101815.3 | 申请日: | 2015-03-09 |
| 公开(公告)号: | CN104678020A | 公开(公告)日: | 2015-06-03 |
| 发明(设计)人: | 马晓霞;周志宏;杨竹雅;杨树德;钱子刚 | 申请(专利权)人: | 云南中医学院;云南云河药业股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 姜开侠;谢乔良 |
| 地址: | 云南省昆明市*** | 国省代码: | 云南;53 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 同时 测定 制黄 草乌 中滇乌碱 乙酰 乌头 方法 | ||
1.一种同时测定制黄草乌中滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的方法,其特征在于包括对照品溶液制备、供试品溶液制备、检测步骤,具体包括:
A、对照品溶液制备:分别精密称取滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱,加0.1%的盐酸甲醇配制成滇乌碱浓度16.11 mg/mL、8-去乙酰基滇乌头碱浓度为30.13 mg/mL的混合溶液,得到对照品溶液;
B、供试品溶液制备:取制黄草乌粉末2.00 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨水2 mL润湿,加乙醚20 mL,超声处理提取,循环提取2~4次,合并提取液,蒸干,残渣加0.1%的盐酸甲醇溶解并定容到10 mL容量瓶中,摇匀,滤过,取续滤液,0.45 μm微孔滤膜滤过,得到供试品溶液;
C、检测:将对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪进行检测。
2.根据权利要求1所述的同时测定制黄草乌中滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的方法,其特征在于B步骤中所述的制黄草乌粉末的粒度为50目。
3.根据权利要求1所述的同时测定制黄草乌中滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的方法,其特征在于B步骤中所述的超声处理的功率为200 W,频率为40 KHz,超声处理的时间为5 min。
4.根据权利要求1所述的同时测定制黄草乌中滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的方法,其特征在于C步骤中所述的高效液相色谱仪进行检测的色谱条件为:色谱柱:Agilent Zorbax Extend-C18 柱 (4.6×250 mm,5 μm);流动相:三乙胺水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:260 nm;柱温:30℃;进样量10 μL。
5. 根据权利要求4所述的同时测定制黄草乌中滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的方法,其特征在于所述的三乙胺水溶液浓度为0.2%,并用磷酸调pH值为3.1。
6.根据权利要求4所述的同时测定制黄草乌中滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的方法,其特征在于所述的梯度洗脱条件为:
。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于云南中医学院;云南云河药业股份有限公司;,未经云南中医学院;云南云河药业股份有限公司;许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510101815.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。





