[发明专利]一种同时测定制黄草乌中滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的方法有效

专利信息
申请号: 201510101815.3 申请日: 2015-03-09
公开(公告)号: CN104678020A 公开(公告)日: 2015-06-03
发明(设计)人: 马晓霞;周志宏;杨竹雅;杨树德;钱子刚 申请(专利权)人: 云南中医学院;云南云河药业股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 代理人: 姜开侠;谢乔良
地址: 云南省昆明市*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 同时 测定 制黄 草乌 中滇乌碱 乙酰 乌头 方法
【权利要求书】:

1.一种同时测定制黄草乌中滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的方法,其特征在于包括对照品溶液制备、供试品溶液制备、检测步骤,具体包括:

A、对照品溶液制备:分别精密称取滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱,加0.1%的盐酸甲醇配制成滇乌碱浓度16.11 mg/mL、8-去乙酰基滇乌头碱浓度为30.13 mg/mL的混合溶液,得到对照品溶液;

B、供试品溶液制备:取制黄草乌粉末2.00 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨水2 mL润湿,加乙醚20 mL,超声处理提取,循环提取2~4次,合并提取液,蒸干,残渣加0.1%的盐酸甲醇溶解并定容到10 mL容量瓶中,摇匀,滤过,取续滤液,0.45 μm微孔滤膜滤过,得到供试品溶液;

C、检测:将对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪进行检测。

2.根据权利要求1所述的同时测定制黄草乌中滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的方法,其特征在于B步骤中所述的制黄草乌粉末的粒度为50目。

3.根据权利要求1所述的同时测定制黄草乌中滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的方法,其特征在于B步骤中所述的超声处理的功率为200 W,频率为40 KHz,超声处理的时间为5 min。

4.根据权利要求1所述的同时测定制黄草乌中滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的方法,其特征在于C步骤中所述的高效液相色谱仪进行检测的色谱条件为:色谱柱:Agilent Zorbax Extend-C18 柱 (4.6×250 mm,5 μm);流动相:三乙胺水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:260 nm;柱温:30℃;进样量10 μL。

5. 根据权利要求4所述的同时测定制黄草乌中滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的方法,其特征在于所述的三乙胺水溶液浓度为0.2%,并用磷酸调pH值为3.1。

6.根据权利要求4所述的同时测定制黄草乌中滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的方法,其特征在于所述的梯度洗脱条件为:

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