[发明专利]一种利用还原扩散技术回收钕铁硼油泥的方法

权利要求书

1.一种利用还原扩散技术回收钕铁硼油泥的方法，其特征在于，包括油泥预处理和酸溶，共沉淀和焙烧，钙还原扩散，漂洗和干燥，混粉和烧结步骤：

(1)油泥预处理和酸溶：往钕铁硼油泥废料中加入水，水浴加热蒸馏，烘干得到油泥干粉；往油泥干粉中加入过量盐酸溶液，水浴加热酸溶，过滤，保留上层清液；

(2)共沉淀和焙烧：往步骤(1)中所得溶液中加入氨水调节pH＝2.0，然后加入质量为油泥干粉2.0-2.5倍的草酸晶体，水浴加热，离心分离并洗涤，干燥得到共沉淀产物；将共沉淀产物放入马弗炉内焙烧，得到混合氧化物；

(3)钙还原扩散：在步骤(2)所得混合氧化物中加入适量Fe和FeB，用Ca作为还原剂，CaO作为分散剂，进行钙还原扩散反应；

(4)漂洗和干燥：将还原产物在磁场下超声处理，依次用丙三醇水溶液、水、酒精和乙醚进行漂洗，最后干燥得到再生钕铁硼合金粉末；

(5)混粉和烧结：将所得钕铁硼粉末磨粉至3-5μm，添加5-15wt％纳米氢化物粉末并混粉；在磁场中取向并压制成型；首先在900-1000℃进行30-180min的脱氢处理，然后升高温度在1050-1150℃烧结120-240min，最后进行二级热处理，其中一级热处理温度850℃-950℃，时间60-180min；二级热处理温度450℃-550℃，时间60-180min；获得再生烧结磁体。

2.按照权利要求1的一种利用还原扩散技术回收钕铁硼油泥的方法，其特征在于，其中步骤(3)的物质用量关系：将步骤(2)所得混合氧化物进行XRF测试，根据测试结果和按照Re₂Fe₁₄B化学计量比计算，加入适量的适量Fe和FeB，同时使稀土含量过量9-11％，还加入过量还原剂氢化钙，氧化钙作为分散剂，氧化钙的物质的量为氢化钙的0.7-0.9倍。

3.按照权利要求2的一种利用还原扩散技术回收钕铁硼油泥的方法，其特征在于，还原剂氢化钙过量70-90％。

4.按照权利要求1的一种利用还原扩散技术回收钕铁硼油泥的方法，其特征在于，钙还原扩散反应是在惰性气体保护下进行，反应温度为1160-1200℃，时间90-160min。

5.按照权利要求1的一种利用还原扩散技术回收钕铁硼油泥的方法，其特征在于，步骤(4)：将还原产物研磨，将研磨所得粉末放入烧杯中，在0.1-0.5T磁场下超声漂洗，先用体积百分含量15％:的丙三醇水溶液进行化学漂洗3次，然后用水漂洗至pH＝8，最后酒精和乙醚各漂洗1次；漂洗后，在真空条件下干燥，真空度10^-3Pa以下，温度400℃，时间120min，最后得到再生钕铁硼粉末。

6.按照权利要求1的一种利用还原扩散技术回收钕铁硼油泥的方法，其特征在于，步骤(5)中的氢化物为氢化钕、氢化镨、氢化镝或氢化铽。

7.按照权利要求1-6的任一方法得到的再生烧结钕铁硼磁体。