[发明专利]阻燃增塑剂二甲基-1,2-邻二氧基环硅烷化合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阻燃增塑剂二甲基-1，2-邻二氧基环硅烷化合物的制备方法。二甲基-1，2-邻二氧基环硅烷属无卤有机硅阻燃剂，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃增塑剂。

背景技术

目前合成有机高分子材料的应用越来越广泛。由于其本身具有易燃性，所引发的火灾也越来越多，给人们的生命财产安全带来巨大的威胁，因而促进了阻燃剂和阻燃材料的快速发展。在易燃高分子材料中加入阻燃剂进行阻燃改性是解决易燃问题的一种有效方法。其中卤系阻燃剂发展历史悠久，应用技术成熟，综合性价比高，得到了广泛的应用。但是，卤系阻燃剂在燃烧时会放出有害气体，使其应用在某些领域受到了限制。所以，无卤阻燃剂的研究，已成为阻燃剂研究的重要方向之一。由于分子中含有C-Si键的有机硅阻燃剂分解温度高，结构稳定，阻燃效果好，还有成炭作用，因此有机硅阻燃剂的研究与应用开发成了热点课题。

本发明公开了一种无卤、环保阻燃增塑剂二甲基-1，2-邻二氧基环硅烷化合物的制备方法。该化合物阻燃效能高，成炭性好，具有增塑性，成本低，工艺简单，应用广泛，具有很好的应用开发前景。

发明内容

本发明的目的在于提出一种阻燃增塑剂二甲基-1，2-邻二氧基环硅烷的制备方法，其工艺简单，设备投资少，易于规模化生产，且原料廉价易得，成本低廉，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案，如上所述二甲基-1，2-邻二氧基环硅烷的制备方法，其特征在于，该方法为：

在装有搅拌器、温度计、高效分馏装置的反应器中，加入等摩尔的1，2-邻二醇和二甲基二甲氧基硅烷及适量的有机溶剂，升温到80℃开始有回流，进行分馏反应，控制分馏柱顶温度不高于65℃，连续分出生成的甲醇，随着反应的进行沸点较低的二甲基二甲氧基硅烷减少，反应体系的温度逐渐升高，在100～160℃保温反应5～9h，当分馏出的甲醇达到理论量时，停止反应，蒸馏出有机溶剂(回收使用)及少量低沸点物，得无色透明液体二甲基-1，2-邻二氧基环硅烷。

如上所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、二氧六环、四氯乙烷、乙二醇二乙醚或二乙二醇二甲醚，其用量为有机溶剂体积毫升数是产品理论质量克数的2-5倍。

本发明的二甲基-1，2-邻二氧基环硅烷为无色透明液体，其适合用作不饱和树脂、环氧树脂、聚氨酯和聚氯乙烯等材料的阻燃增塑剂。

二甲基-1，2-邻二氧基环硅烷的制备工艺原理如下式所示：

与现有技术相比，本发明的创新之处在于：

①本发明阻燃增塑剂二甲基-1，2-邻二氧基环硅烷具有稳定的环状有机硅结构，物理化学性能稳定，环上支链的引入赋予产品较好的增塑性，与高分子材料相容性好，燃烧时能生成致密的硅炭层，有成炭防滴落作用，加工性能好。

②本发明阻燃增塑剂二甲基-1，2-邻二氧基环硅烷不含卤素，符合阻燃剂无卤环保的发展要求，有很好的应用开发前景。

③本发明阻燃增塑剂二甲基-1，2-邻二氧基环硅烷制备方法简单，原料廉价易得，成本低，易于规模化生产。

附图说明

为了进一步说明产品的结构和性能特给出如下附图。

1、二甲基-1，2-丙二氧基环硅烷的红外光谱图，详见说明书附图图1。

图1表明，2967cm^-1处为C-H键的伸缩振动峰；2879cm^-1处为与氧相连的C-H键的伸缩振动峰；1411cm^-1处为C-H键的弯曲振动峰；1261cm^-1处为C-O键的伸缩振动峰；1069cm^-1处为Si-O键的伸缩振动峰；807cm^-1处为C-Si键的伸缩振动峰。

2、二甲基-1，2-丁二氧基环硅烷的红外光谱图，详见说明书附图图2：

图2表明，2972cm^-1处为C-H键的伸缩振动峰；2836cm^-1处为与氧相连的C-H键的伸缩振动峰；1442cm^-1处为C-H键的弯曲振动峰；1258cm^-1处为C-O键的伸缩振动峰；1061cm^-1处为Si-O键的伸缩振动峰；803cm^-1处为C-Si键的伸缩振动峰。

3、二甲基-1，2-戊二氧基环硅烷的红外光谱图，详见说明书附图图3：