[发明专利]阻燃剂三(二甲基氯丙氧基硅酰氧基乙基)三嗪化合物的制备方法

说明书

本发明涉及阻燃剂三(二甲基氯丙氧基硅酰氧基乙基)三嗪化合物的制备方法，该化合物的结构如下式所示：式中OC₃H₆Cl为OCH₂CHClCH₃或OCH(CH₂Cl)CH₃。制备方法为：在氮气保护下，使二甲基二氯硅烷或使二甲基二溴硅烷与三羟乙基异氰脲酸酯在有机溶剂中，于40℃～70℃下反应4～9h，再与氯丙醇在40℃～100℃下反应6～13h；经纯化处理得三(二甲基氯丙氧基硅酰氧基乙基)三嗪。本发明阻燃剂阻燃效能高，成炭效果好，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃增塑剂，并且生产工艺简单，成本低，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂三(二甲基氯丙氧基硅酰氧基乙基)三嗪化合物的制备方法，具体涉及1，3，5-三[2-(二甲基氯丙氧基硅酰氧基)乙基]三嗪化合物的制备方法，该化合物适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃增塑剂。

背景技术

随着我国经济的快速发展和人民生活水平的不断提高及安全防火意识的增强，阻燃剂工业得到了快速发展。其中卤系阻燃剂发展历史悠久，应用技术成熟，综合性价比高，得到了广泛的应用。但是，卤系阻燃剂在燃烧时对环境的危害，受到了社会的质疑，近年来对卤系阻燃剂又提出了更严格的要求，即朝着高效、环保、廉价和加工性能好的方向发展。硅系阻燃剂以其优异的热稳定性，有效的防熔体滴落和阻燃抑烟性能，而成为目前低烟无毒阻燃材料开发的新技术之一。氮系阻燃剂以其膨胀隔热性表现出优良的阻燃效果。若把硅、氮和卤这三种优异的阻燃元素设计到同一分子中，就会发挥出协同阻燃增效作用，提高阻燃效能，从而减少阻燃剂在高分子材料中的添加量，以达到减少有害气体卤化氢放出的目的。

本发明公开了以三羟乙基异氰脲酸酯(赛克、THEIC)、二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷、氯丙醇为主要原料制备硅、氮、氯三元素协同阻燃剂三(二甲基氯丙氧基硅酰氧基乙基)三嗪的制备方法。本发明阻燃剂具有多重阻燃机理作用，其中氮元素膨胀阻燃，硅元素能生成致密的硅炭层，卤元素气相阻燃，三元素协同阻燃能产生优异的阻燃效果。本发明阻燃剂阻燃效能高，成炭效果好，应用范围广，有很好的开发前景。

发明内容

本发明的目的在于提出三(二甲基氯丙氧基硅酰氧基乙基)三嗪化合物的制备方法，其工艺简单，设备投资少，易于规模化生产，且原料廉价易得，成本低廉，其技术方案如下：

如上所述三(二甲基氯丙氧基硅酰氧基乙基)三嗪化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：

在氮气保护下，先使三羟乙基异氰脲酸酯与二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷在有机溶剂中反应，再与氯丙醇反应，然后冷却、纯化处理，得三(二甲基氯丙氧基硅酰氧基乙基)三嗪。

具体而言，该方法为：

在氮气保护下，使摩尔比为3∶1的二甲基二氯硅烷与三羟乙基异氰脲酸酯在有机溶剂中于50℃～70℃下反应5～9h，再与相对于三羟乙基异氰脲酸酯3～4倍摩尔的氯丙醇在50℃～100℃下反应6～13h；或者使摩尔比为3∶1的二甲基二溴硅烷与三羟乙基异氰脲酸酯在有机溶剂中于40℃～70℃下反应4～7h，再与相对于三羟乙基异氰脲酸酯3～4倍摩尔的氯丙醇在40℃～100℃下反应6～13h；经纯化处理，得三(二甲基氯丙氧基硅酰氧基乙基)三嗪。

进一步，该方法具体为：

在氮气保护的条件下，将三羟乙基异氰脲酸酯溶于体积毫升数相对于三羟乙基异氰脲酸酯的质量克数10～15倍的有机溶剂中，加入相对于三羟乙基异氰脲酸酯3倍摩尔的二甲基二氯硅烷，升温至50℃～70℃，保温反应5～9h；待HCl放完后，降温至30℃以下，滴加相对于三羟乙基异氰脲酸酯3～4倍摩尔的氯丙醇，以滴加速度控制反应温度不高于40℃，滴完后升温至50℃～100℃，保温反应6～13h；经纯化处理，得三(二甲基氯丙氧基硅酰氧基乙基)三嗪。

该方法还可为：