[发明专利]一种利用分子蒸馏设备制备高纯度金属铯的方法

说明书

技术领域

本发明属于金属提纯技术领域，具体一种利用分子蒸馏设备制备高纯度金属铯的方法。

背景技术

金属铯位于元素周期表第一主族，属于碱金属，其具有诸多独特的物理化学性质：熔点为28.5℃ ，沸点705℃；在空气中会发生氧化反应而自燃，遇水可发生爆炸；其导电性和导热性是所有已知材料中最好的；而电离电位为3.87 eV，是各族元素中最低的；最明显的物理性质是具有独特的光电效应，电子发射波长最大（0.80μm），位于光谱的长波区域，电子逸出功最小（1.81eV）；铯产生的辐射频率具有长时间的稳定性；由于含有不成对的s电子，其单质为顺磁性物质；具有强烈的光敏性，普通光线的能量就可以使之电离，放出价电子。基于金属铯的上述特性，铯被用于制造光电管、摄谱仪、闪烁计数器、无线电电子管外信号灯以及各种光学仪器和检测仪器中；还可用于制作铯原子钟、铯离子热电转换器、铯离子发动机、磁流体发电系统以及超临界蒸气发电系统等新能源研究中。金属铯在上述应用中均要求具有较高的纯度，杂质的存在会制约铯的应用。

现有金属铯制备主要根据金属饱和蒸汽压的差异，采用普通真空蒸馏的方法，对金属铯中的杂质进行去除。

现有真空蒸馏提纯金属铯的方法主要存在以下问题：

① 蒸馏效率低，蒸馏时间长；

② 蒸馏时金属蒸气呈弥散状态，除杂效果不理想，原料利用率低；

③ 难于分离物理性质相近的物质。

分子蒸馏技术是在真空条件下，依靠不同分子的平均自由程差异来实现物料的液-液分离。由于其具有传统蒸馏无可比拟的优点，如蒸馏温度低、蒸馏压强低、物料停留时间短、分离效果好等优点，适用于高分子量、高沸点、高粘度物质的浓缩和纯化，被广泛应用于石油化工、医药保健、食品工业等领域的物质提纯和分离。应用于高纯金属铯的制备，可以提高蒸馏效率和原料利用率，同时对于物理性质相似的同族元素具有较好的分离效果。

发明内容

本发明的目的就是要提供一种利用分子蒸馏设备制备高纯度金属铯的方法，该方法能够在无油真空环境下实现金属铯内同族杂质元素的分离，分离得到的产品成品纯度高，且在使用该方法分子蒸馏物料时能够防止物料氧化。

本发明一种是通过以下技术方案来实现的：

一种利用分子蒸馏设备制备高纯度金属铯的方法，该方法按照以下步骤进行：

第一步，将质量百分数95%的工业级金属铯经过预处理后真空封装于真空进料器中，预处理方法为真空蒸馏法、分子蒸馏法、薄膜蒸馏法中的一种，预处理后的金属铯纯度达到99%；

第二步，初级纯化后的金属铯经过真空进料器输送至刮膜式分子蒸馏器的布料器上，经过布料孔均匀进入刮膜器，在蒸发壁面上形成均匀的液膜；

第三步，设置分子蒸馏设备的蒸馏温度为220℃～250℃，真空度为5×10^-5Pa～10^-6Pa，伺服电机在100～350r/min的转速条件下，金属铯蒸气从蒸发面蒸出，通过分子运动冷凝在冷凝管的表面，冷凝物料达到一定量后由于重力作用沿着冷凝管向下流动，经过物料收集口进入收集器中，获得高纯度金属铯。

与现有技术相比较，本发明的有益效果在于：

1、本发明对于金属铯等高沸点、热敏及易氧化金属物料提供了一种最佳分离方法—分子蒸馏。因为分子蒸馏在远低于物料沸点的温度下操作，而且物料停留时间短，因此对物料破坏小。

2、本发明采用分子蒸馏可有效地去除原料金属铯中的其他金属、金属氧化物，尤其是对物理性质相近的同族碱金属，具有较好的除杂效果，蒸馏后的金属铯纯度可达到99.99%。

3、本发明采用的无油真空抽气系统，在稳定抽速的同时，消除了油蒸汽的污染，有效提高了设备的真空度，可以实现易氧化物料的分离操作。

4本发明的分馏过程是纯物理过程，因而可很好地保护被分离物质不受污染和侵害。

附图说明

图1为超高真空分子蒸馏设备的结构示意图；

图2为本发明实施例的使用状态图。