[发明专利]一种纳米棒状磷酸锰锂正极材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201510097239.X 申请日: 2015-03-05
公开(公告)号: CN104766972A 公开(公告)日: 2015-07-08
发明(设计)人: 唐子龙;洪晔;张中太 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58;C01B25/45;B82Y40/00;B82Y30/00
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 陈波
地址: 100084 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 磷酸 正极 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纳米棒状磷酸锰锂正极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)按P和Mn的摩尔比为1:1,称取磷酸和一水合硫酸锰,并将磷酸和一水合硫酸锰溶于水中,加入乙二醇溶液充分搅拌,得到磷酸和一水合硫酸锰的混合溶液,其中水与乙二醇的体积比为1:5~1:2;

(2)依据步骤(1)中称取的一水合硫酸锰的量,按照Mn和Li的摩尔比为1:3,称取一水合氢氧化锂,溶于乙二醇中得到氢氧化锂溶液;

(3)将步骤(2)所制备的氢氧化锂溶液以2mL/min~10mL/min的速率加入到步骤(1)制备的磷酸和一水合硫酸锰的混合溶液中,充分搅拌得到均匀的悬浊液;

(4)将步骤(3)中所得悬浊液转移到高压反应釜中进行溶剂热反应,反应温度为160℃~200℃,反应时间为3h~24h;反应结束后,待反应釜降至室温,采用去离子水和无水乙醇对生成的产物反复洗涤并过滤,经真空干燥后得到磷酸锰锂纳米棒;

(5)依据步骤(4)中所得磷酸锰锂纳米棒的量,按照磷酸锰锂和蔗糖的质量比为1:(0.15~0.25),称取蔗糖,将磷酸锰锂和蔗糖在无水乙醇介质中球磨混合,经干燥后在500℃~700℃下惰性气氛中热处理2h~6h,得到碳包覆的磷酸锰锂材料。

2.根据权利要求1所述的一种纳米棒状磷酸锰锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中所得磷酸和一水合硫酸锰的混合溶液中,磷酸和一水合硫酸锰的浓度均为0.1mol/L~1mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种纳米棒状磷酸锰锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中所得氢氧化锂溶液中氢氧化锂的浓度为0.3mol/L~3mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种纳米棒状磷酸锰锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中真空干燥温度为60℃~80℃。

5.根据权利要求1所述的一种纳米棒状磷酸锰锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中干燥温度为60℃~75℃。

6.根据权利要求1所述的一种纳米棒状磷酸锰锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中惰性气氛为氩气、氮气和氢气中的一种以上,其中氢气在惰性气氛中所占的体积分数不大于7%。

7.一种纳米棒状磷酸锰锂正极材料,其特征在于,所述纳米棒状磷酸锰锂正极材料是采用权利要求1~6任意一项权利要求所述方法制备得到的,该材料为纳米级棒状材料,长为80nm~180nm,宽和高分别为30nm~60nm;该材料由磷酸锰锂与碳共同组成,其中碳含量为材料总质量的2%~4%。

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