[发明专利]纤维素为原料制备生物质石墨烯的方法有效
申请号: | 201510096254.2 | 申请日: | 2015-03-04 |
公开(公告)号: | CN104724699B | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 付宏刚;王蕾;唐一林;张金柱;郑应福;蒋保江 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学;济南圣泉集团股份有限公司 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)11371 | 代理人: | 吴开磊 |
地址: | 150000 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纤维素 原料 制备 生物 石墨 方法 | ||
1.纤维素为原料制备生物质石墨烯的方法,其特征在于,制备的步骤为:
步骤一:配制催化剂溶液:将催化剂加入到蒸馏水中,搅拌10~30min后,得到均一的所述催化剂溶液,其中所述催化剂溶液中溶质与溶剂的比为2:100~35:100;
步骤二:制备前驱体:将生物质纤维素加入到所述步骤一得到的所述催化剂溶液中,搅拌1~4h,然后在高温下脱氧、烘干,得到前驱体,其中纤维素与溶剂的质量比为3:100~40:100;
其中,所述高温下脱氧的反应条件为:在微波强度为4~7kW、温度为130~160℃下,反应20min~1.5h;
步骤三:热处理:预碳化:将所述步骤二得到的所述前驱体放入氮气、氩气或者氢气环境下,以11~16℃/min升温速率加热至300~450℃,将所述步骤二得到的所述前驱体预碳化2~5h;二次炭化:以5~12℃/min升温速率加热至1000~1550℃热处理预碳化生成物5~10h,使所述步骤二制备的前驱体进行二次炭化处理;
步骤四:酸处理、水洗干燥:用酸处理所述步骤三得到的生成物,离心分离后再用蒸馏水洗涤至中性,然后在80~110℃条件下烘干,即得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的纤维素为原料制备生物质石墨烯的方法,其特征在于,所述的纤维素为从玉米芯、玉米秸秆、高粱秸秆、大豆秸秆、蒲草、椰壳、棕榈壳中提取的一种或几种纤维素。
3.根据权利要求1或2所述的纤维素为原料制备生物质石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤一中催化剂为FeCl2、FeCl3、K3[Fe(CN)6]或K4[Fe(CN)6]中的一种或者几种混合。
4.根据权利要求1所述的纤维素为原料制备生物质石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤一中的:所述搅拌时间为13-25min;所述的催化剂溶液中溶质与溶剂的比为3:100~25:100。
5.根据权利要求4所述的纤维素为原料制备生物质石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤一中的:所述搅拌时间为15-20min;所述的催化剂溶液中溶质与溶剂的比为4:100~15:100。
6.根据权利要求1所述的纤维素为原料制备生物质石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤三中预碳化处理条件为:以12~16℃/min升温速率加热至330~420℃,将所述步骤二得到的所述前驱体预碳化2~4h;所述二次炭化处理条件为:再以6~10℃/min升温速率加热至1050~1450℃热处理预碳化生成物5~8h。
7.根据权利要求1或6中任一项所述的纤维素为原料制备生物质石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤四中的酸处理中使用的酸为硫酸、高氯酸或硝酸中的一种或几种;所述烘干的温度为90-105℃。
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