[发明专利]一种锌合金钮扣中铅含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析测试技术领域，特别是涉及到一种电热消解-石墨炉原子吸收对锌合金钮扣中铅含量的测试方法。

背景技术

随着生活水平的提高，人们对纺织服装的消费观念从耐用性逐渐向高品质、安全环保、款式新颖等方面转变，消费者也越来越关注纺织服装的生态安全问题。钮扣作为服装上不可缺少的辅料部分，会经常性与人体接触。如果钮扣中的铅含量过高，当人体与钮扣接触时容易造成铅污染。过量的铅摄入人体会对人的神经系统、血液和血管造成损害。鉴于铅重金属对人体较大的危害，世界上一些国家对各种消费品中重金属都有明确的限量，美国《消费品安全改进法》规定，美国市场上销售的儿童产品中铅含量的限定值为100 mg/kg。虽然我国是服装辅料的生产出口大国，但对于钮扣、拉链等服装辅料中的重金属测定方法和标准尚未出台，因此，鉴于服装辅料产业快速健康发展的需要，必须研究一种简单、广泛、快速、准确测定服装辅料中铅含量的测试方法。赵永强采用电热板加热消解-火焰原子吸收法测定了拉链中的铅含量，该法简便、快速、可靠。相比较而言，石墨炉原子吸收法检出限更低，测定更准确。迄今为止，采用石墨炉原子吸收法测定锌合金钮扣中的铅含量未见详细报导。

鉴于此，我们提出一种采用电热消解-石墨炉原子吸收光谱仪测定锌合金钮扣中的铅含量测试方法，所发明的方法能满足金属钮扣中铅含量的测定要求。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种电热消解-石墨炉原子吸收测定锌合金钮扣中铅含量测定方法，该方法可对锌合金钮扣中的铅含量进行准确测定，帮助钮扣生产企业在生产过程中对有毒有害重金属的管控，从而进一步维护服装消费者的权益。该法简便、快速、可靠，应用效果良好。本方法适用于任何锌合金钮扣中的铅含量的检测。

本发明提供了一种锌合金钮扣中铅含量的检测方法，包括样品前处理、标准曲线的绘制和检测样品的吸光度值，其特征在于采用电热消解-石墨炉原子吸收法检测锌合金钮扣中铅含量，其中：

1) 样品前处理

采用金属切割机将锌合金钮扣切成小块，为保证切割时不带入交叉污染，切割前采用纯水冲洗刚玉锯片并且烘干；称取0.1 g ，精确至0.1 mg的样品置于用10% HNO₃酸浸泡过夜的50mL烧杯内，加入10mL的HNO₃，置于设置温度为150℃的电热板上加热30min, 使其完全溶解，冷却，加水定容50 mL, 摇匀后供测试；

2)标准曲线的绘制

采用逐级稀释配置1000 mg/L的铅标准工作液，每一步稀释均加入5%的HNO₃；仪器方法设定自动稀释标准曲线为25，50，75，100 μg/L系列；在仪器选定的最佳工作条件下，测定标准系列溶液的吸光度，以铅的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

其中，样品前处理过程包括酸度的选择，定容时HNO₃酸的浓度为5%；

检测样品吸光度值时的石墨炉升温程序包括：

干燥温度140℃保持35s, 灰化温度400℃保持20s，原子化温度1600℃保持5s，净化温度2450℃保持3s。

其中：所用仪器设备为PerkinElmer 900T型原子吸收光谱仪，附带自动进样器。

其中：不加入基体改进剂。

附图说明

图1是本发明的标准曲线图。

具体实施案例

下文将描述本发明的电热消解-石墨炉原子吸收法测试锌合金钮扣铅含量的详细步骤。

首先，所用仪器设备为；

D450-D型石墨电热板（湖南金蓉园公司）；PinAAcle 900T(美国PerkinElmer公司)原子吸收光谱仪，优选为PerkinElmer 900T型原子吸收光谱仪，其附带自动进样器；SYJH-150型切割机（上海光学仪器一厂）；CPA224S精密数字天平（Satorius）。

本发明的锌合金钮扣中铅含量的检测方法包括：

1) 样品前处理

采用金属切割机将锌合金钮扣切成小块，为保证切割时不带入交叉污染，切割前采用纯水冲洗刚玉锯片并且烘干。准确称取0.1 g (精确至0.1 mg)的样品置于用10% HNO₃酸浸泡过夜的50ml烧杯内，加入10mL的HNO₃，置于设置温度为150℃的电热板上加热30min, 使其完全溶解，冷却，加水定容50 mL, 摇匀后供测试。