[发明专利]一种稀土掺杂α’相Sr2SiO4纳米粉体及其制备方法

说明书

本发明公开了一种稀土掺杂α’相Sr₂SiO₄纳米粉体及其制备方法，所述纳米粉体满足下式所示的硅酸锶组分：(Sr_1‑xRE_x)₂SiO₄，式中RE为稀土元素中的一种，0.001≤x≤0.05。本发明的方法制备的稀土掺杂Sr₂SiO₄粉体具有相纯度高，物相检测为纯α’相，无需添加助熔剂，在一定浓度范围内，物相稳定。本发明的方法合成温度低，仅需600～650℃，比普通固相法至少低500℃以上，节能效果明显，对设备等的要求也大大降低。本发明的方法制备的稀土掺杂Sr₂SiO₄粉体，其颗粒尺寸小，仅为为50～100nm，因煅烧温度低，粉体团聚较轻，适用于纳米尺寸颗粒的制备。

技术领域

本发明涉及先进粉体合成技术领域，尤其涉及更确切地说涉及一种以高比表面的介孔结构SiO₂粉体为Si源，在低的煅烧温度下制备纯α’相Sr₂SiO₄纳米粉体的方法。

背景技术

白光LED作为一种新型的绿色照明器件以其节能、环保、高效等优点已在道路与景观照明、平板显示等领域发挥重要作用，其取代白炽灯成为下一代照明光源已逐步变为现实。其相关产业是应对国际金融危机、保持经济平稳较快发展的重要突破口，也是催生技术革命、培育新兴产业、促进节能减排、应对全球气候变化的重要途径。

目前，基于荧光粉光转换产生白光的方案以其工艺简单、效率高等特点仍是目前应用和研究的主流。目前商业化白光LED多是采用蓝光芯片搭配Y₃Al₅O₁₂:Ce³⁺(YAG:Ce³⁺)黄色荧光粉(日本科学家中村修二因发明了该荧光粉而获得2014年诺贝尔奖)，该方案尽管展现出高发光效率和化学稳定性，但其红区发射欠缺造成器件显色指数偏低，且存在专利保护。因此，各类新型的荧光材料体系获得了广泛研究。其中，稀土(尤其是Eu、Dy等)掺杂的正硅酸锶Sr₂SiO₄材料体系获得较多关注。硅酸盐基质材料具有较高的化学稳定性和热稳定性，还具有较强的耐紫外辐射能力，并在封装树脂中具有较强的耐久性，Eu²⁺掺杂的M₂SiO₄(M＝Sr,Ca,Ba)体系目前也已经获得了初步的商业 化应用，该基质材料已成为重要的发光基质材料。

然而，该基质材料存在两种晶相，α’-Sr₂SiO₄和β-Sr₂SiO₄，且众多的文献资料研究表明，掺入到两种晶相格位的稀土离子往往具有相异的发光性能，比如发光波长、发射峰半高宽、发射强度及相应的激发性能。基于此，不同稀土离子掺杂的不同物相的Sr₂SiO₄发光粉体有着不同的应用潜力和领域。其中，α’相Sr₂SiO₄粉体对Dy³⁺、Pr³⁺等离子相比于β相Sr₂SiO₄具有更高的发光强度及激发波长匹配等优势。

目前，制备稀土掺杂Sr₂SiO₄硅酸盐粉体材料的主要方法为固相法，原料为SrCO₃、SiO₂和稀土氧化物，其煅烧温度在1100-1300℃，且合成粉体的物相组成通常α’和β共存，且往往含有SrSiO₃杂相，很难通过直接优化煅烧温度制度来获得纯相α’-Sr₂SiO₄粉体。而众所周知，物相种类特别是杂质含量将对发光材料的发光强度、转换效率有重要影响，制备纯α’相Sr₂SiO₄粉体至关重要。