[发明专利]一种利用高温焙烧清洗管式炉炉管中残留物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用高温焙烧清洗管式炉炉管中残留物的方法。

背景技术

过渡金属的二硫化物——包括MS₂、MSe₂、MTe₂（其中M为钼、钨等过渡金属），薄层的过渡金属二硫化物制备方法主要包括机械剥离法、表面外延生长法、化学气相沉积等。一般，机械剥离法所获得的样品特点是样品质量好，迁移率高，但是存在着尺寸不易控制，无法可靠地制备出长度足够的石墨烯等缺点，因此不能满足一些特殊的科研需求和工业化生产的需求。表面外延生长法是通过一些化学变化或者物理变化，使所需生长的样品的某个结晶取向的晶格常数和单晶衬底的晶格常数相匹配，这样衬底就有诱导其定向结晶的作用，从而生长出尺寸较大的样品。其缺点是样品不能生长的太厚，太厚了就没有诱导作用，无法形成定向结晶，并且具体某些材料由于没有合适的衬底，无法进行外延生长。化学气相沉积法指把含有构成薄膜元素的气态反应剂或液态反应剂的蒸气及反应所需其它气体引入反应室，在衬底表面发生化学反应生成薄膜的过程，目前在超大规模集成电路中很多薄膜都是采用CVD方法制备。其缺点在于需要高温下的气相反应，即所有反应物在高温下必须能形成气体状态或者蒸汽。其优点是，可以通过控制生长时间和生长条件（例如生长气氛环境、温度、催化剂种类及浓度等）来控制生长的厚度，并且对衬底的要求比较低，表面膜的密度高，同时可以得到尺寸相对较大的样品。目前，在大面积过渡金属的二硫化物生长过程中，主要应用的方法是气相沉积法。

过渡金属的二硫化物的气相沉积生长过程中，所用到的最主要的设备就是CVD系统。CVD系统可分为高温加热反应室部分、气体控制部分。高温加热反应室部分一般是选用单温区管式炉或多温区管式炉。在具体实验和生产过程中，根据所需达到的温度，管式炉的炉管可选材料为刚玉、石英、陶瓷等。一般在真空或者气氛环境中使用的炉管，在使用一段时间后，由于在一些高温反应中会生成的杂质——即制备过程残留物。例如：在二硫化钼的生长过程中，管内壁会沾染上微小的硫颗粒等。这些剩余反应物和反应中间产物颗粒在管内壁附着后，一方面会影响到后续其他物质的生长，有可能将杂质引入生长出来的材料，降低样品的性能和质量；另一方面这些颗粒附着后，也会影响炉管的性能，直接缩短炉管的使用寿命。传统的清洗方法是利用化学试剂浸泡或擦洗，例如利用二硫化碳、丙酮等去除有机杂质，利用浓硝酸、铬酸洗液等去除氧化物等无机杂质。清洗方法复杂，并且所使用的试剂有一定的腐蚀性和毒性，容易对操作人员的健康造成危害。

发明内容

为了去除炉管内壁附着的硫等杂质，提高样品质量，延长炉管的使用寿命，本发明提供了一种利用高温焙烧清洗管式炉炉管中残留物的方法。目前，在炉管内沾染了杂质后，一般的处理方法就是化学试剂浸泡、擦洗或者直接更换新的炉管，本发明将采用高温焙烧的方式，将炉管两端密封装置打开，再将炉膛加热，高温焙烧，通过控制焙烧的温度和时间，可有针对性的去除管壁内部沾染的不同杂质，恢复炉管的性能，延长其使用寿命。

有益效果：可以去除管式炉炉管内壁附着的部分特定杂质，提高样品质量，延长炉管的使用寿命。

具体实施方式：在高温焙烧清洗管式炉炉管中残留物的过程中，根据需要去除的不同杂质和炉管材质，需要采取不同的焙烧条件。

实施例一：去除陶瓷炉管内壁沾染的硫杂质残留。

1.将管式炉的炉管两端密封装置打开。

2.将管式炉以30℃/分钟的升温速度，升温至450℃。

3.将管式炉450℃恒温焙烤1.5小时即可。

实施例二：去除石英炉管内壁沾染的硒杂质残留。

1.将管式炉的炉管两端密封装置打开。

2.将管式炉以40℃/分钟的升温速度，升温至700℃。

3.将管式炉700℃恒温焙烤8-10小时即可。

实施例三：去除刚玉炉管内壁沾染的碲杂质残留。

1.将管式炉的炉管两端密封装置打开。

2.将管式炉以50℃/分钟的升温速度，升温至1400℃。

3. 将管式炉1400℃恒温焙烤3-4小时即可。