[发明专利]一种从玫瑰茄提取色素后的废液中回收有机酸的方法有效
| 申请号: | 201510088053.8 | 申请日: | 2015-02-26 |
| 公开(公告)号: | CN105315704B | 公开(公告)日: | 2017-03-01 |
| 发明(设计)人: | 展亚莉;展康华;李进超;周红;刘晓波 | 申请(专利权)人: | 青岛鹏远康华天然产物有限公司 |
| 主分类号: | C09B61/00 | 分类号: | C09B61/00;C09B67/54;A23L27/10 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 266000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 玫瑰 提取 色素 废液 回收 有机酸 方法 | ||
1.一种从玫瑰茄提取色素后的废液中回收有机酸的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)提取:将玫瑰茄干花萼和花托加入质量体积比为1:15~1:20的蒸馏水,在60℃恒温水浴逆流提取2~3次,每次1~2h,合并提取液离心,收集上清液;
(2)树脂吸附色素:取适量大孔树脂,先用蒸馏水浸泡,蒸馏水洗至液清为止,再采用95%的乙醇浸泡4h,蒸馏水洗至不浑浊,倾入1×100cm的吸附柱中,将上清液上柱进行吸附操作,收集吸附色素后的流出液a;
(3)制玫瑰茄色素:先用3倍柱体积的蒸馏水清洗步骤(2)中的吸附柱,再用含0.3%柠檬酸的70%的乙醇水溶液进行洗脱,得到玫瑰茄色素溶液,减压浓缩,喷雾干燥,得到玫瑰茄色素固体产品;
(4)树脂吸附有机酸:取适量弱碱性阴离子交换树脂,先用蒸馏水浸泡,蒸馏水洗至液清为止,再用4%的盐酸水溶液浸泡4h,蒸馏水洗至近中性,然后用4%的氢氧化钠水溶液浸泡4h,蒸馏水洗至近中性,将预处理完毕的树脂,倾入1×100cm的吸附柱中,将第(2)步操作收集到的流出液a进行上柱吸附操作,流出液排放掉;
(5)洗脱:先用蒸馏水清洗步骤(4)中的吸附柱,至近中性,再用NaOH水溶液进行洗脱,收集洗脱液;
(6)有机酸钠盐转型为有机酸:取适量强酸性氢型阳离子交换树脂,先用蒸馏水浸泡,蒸馏水洗至液清为止,再用4%的氢氧化钠水溶液浸泡4h,蒸馏水洗至近中性,然后用4%的盐酸水溶液浸泡4h,蒸馏水洗至近中性,将预处理完毕的树脂,倾入1×100cm的吸附柱中,上柱进行吸附操作,收集流出液b;
(7)制玫瑰茄有机酸:将步骤(6)中的玫瑰茄有机酸流出液b于真空下进行浓缩,喷雾干燥,得到玫瑰茄有机酸粉末状产品。
2.根据权利要求1所述一种从玫瑰茄提取色素后的废液中回收有机酸的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的大孔树脂为AB-8吸附树脂。
3.根据权利要求1所述一种从玫瑰茄提取色素后的废液中回收有机酸的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的流出液a为提取有机酸的原料,为大孔树脂分离提取完玫瑰茄红色素的废液。
4.根据权利要求1所述一种从玫瑰茄提取色素后的废液中回收有机酸的方法,其特征在于,所述步骤(4)中吸附有机酸所采用的弱碱性阴离子交换树脂为D296弱碱性阴离子交换树脂。
5.根据权利要求1所述一种从玫瑰茄提取色素后的废液中回收有机酸的方法,其特征在于,所述步骤(5)中洗脱液中的NaOH浓度为0.5~3.0mol/L。
6.根据权利要求1所述一种从玫瑰茄提取色素后的废液中回收有机酸的方法,其特征在于,所述步骤(6)中有机酸转型所采用的强酸性氢型阳离子交换树脂为D001×7强酸性氢型阳离子交换树脂。
7.根据权利要求1所述一种从玫瑰茄提取色素后的废液中回收有机酸的方法,其特征在于,所述步骤(3)和步骤(7)中喷雾干燥的条件为:进料液浓度22~25波美度,所述的波美度是在50℃测定,PG-5型喷雾干燥机进口温度270~280℃,出口温度70~80℃,离心转头工作压力2~2.5kgf/cm2。
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