[发明专利]一种制备γ-氧化铝的方法

说明书

技术领域

本发明属于金属氧化物制备领域，具体涉及一种γ-氧化铝的制备方法。

背景技术

γ-氧化铝为低温氧化铝的一种形态，其通常采用纯度高的氢氧化铝高温烘干形成。γ-氧化铝一般通过煅烧氢氧化铝制备获得，但需要烧结炉达到800-850℃时才能全部转化为γ-氧化铝粉，所需电能消耗大，成本增加，不利于大规模的生产。且该过程对温度控制要求严格，否则产品中不仅含有γ相还有部分θ相，对于后续处理过程存在很大的影响。

专利文献CN1341559A公开了一种高纯纳米级氧化铝的制备方法，采用高纯度有机醇铝参加水解反应，在45℃～90℃温度下，无机酸或有机酸的存在下，生成中间产物氢氧化铝；将氢氧化铝在105℃温度下干燥、400℃～950℃温度下焙烧，制得晶粒尺寸为8nm～20nm、形貌呈球状、纯度大于99.99％的γ-氧化铝，但是该制备过程必须采用特定步骤制备的氢氧化铝，而对于普通的氢氧化铝，采用前述的条件无法获得高纯度的产品。

专利文献CN1065255公开了以盐酸为溶出介质，将经焙烧处理的含铝矿物加盐酸进行反应，得到碱式铝盐，经分离脱硅。将分离后的碱式铝盐进行蒸浓、焙烧至700～800℃，生产出γ－氧化铝。但是该方法仅可以获得工业纯度的氧化铝，无法满足更高纯度的氧化铝的制备。

专利文献CN103241754A公开了一种高纯度氧化铝的生产方法，包括制备硫酸铝铵、硫酸铝铵重结晶、生产高纯氧化铝和尾气收集及硫酸铵的再生，其先通过氢氧化铝和硫酸制取硫酸铝铵，再对硫酸铝铵进行重结晶制取高纯硫酸铝铵，然后通过低温脱水及中温分解煅烧生成γ－Al₂O₃，分解脱出全部的氨气、三氧化硫和水蒸气，再将γ－Al₂O₃破碎后筛分，经压型机装模压型后送高温炉烧结得到α－Al₂O₃。但是利用该方法很难获得高纯度(99.999％)的氧化铝。

目前，对于氢氧化铝制备氧化铝时晶相的转变，学术界不存在统一的观点。如《沉淀法制备的水合氧化铝在不同温度下的晶相变化》认为γ-氧化铝的存在温度为800-900℃，而其他人研究表明γ-氧化铝在500或者600℃后出现，但是应当注意的是，氧化铝有8种结晶态：χ-、η-、γ-、δ-、κ-、θ-、ρ-、α-Al₂O₃。在工业上作为催化剂使用的氧化铝主要是多孔性氧化铝(如η-、γ-、θ-Al₂O₃)之一种或其混合物。除非通过专门途径制备，工业氧化铝很少有单一结晶态的(如η-、γ-Al₂O₃中就常含θ-Al₂O₃)，不同氧化铝之间的相变不仅与温度有关，也受杂质含量影响。

一般认为η-Al₂O₃转θ-Al₂O₃温度为480℃；χ-Al₂O₃转κ-Al₂O₃为～500℃；γ-Al₂O₃转δ-Al₂O₃为820℃；δ-Al₂O₃转θ-Al₂O₃为～980℃；所有结晶态氧化铝超过1200℃均转为α-Al₂O₃。发明人通过实验也发现按照现有技术的方法制备获得的氧化铝中含有其他晶相的氧化铝，纯度无法满足需求。

发明内容

本发明的目的在于提出一种节能、高效率、保持纯度且相变转化率为100％新型烧结γ-氧化铝粉的方法。

本发明的方法包括：

1)将氢氧化铝在1-6h内升温至700-790℃；

2)调整焙烧温度为700-790℃，并维持此温度煅烧2-6h；

3)在2-6h内缓慢降温至100-200℃。

优选的，所述步骤1)升温速率为180-200℃/h，此升温速率下可以制备获得粒径为18-19微米的氧化铝，尤其的，当升温速率为200℃/h时可以制取粒径为18-18.5微米的氧化铝，当升温速率为180℃/h时可以制取粒径为18.5-19微米的氧化铝。