[发明专利]一种LED荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于发光材料领域，具体涉及一种LED荧光粉及其制备方法。

背景技术

白光LED作为一种新型的固态光源，与传统的白炽灯和荧光灯等光源相比，具有环保、节能、高效、响应快等优点，被誉为继白炽灯、荧光灯和高压气体放电灯三大光源之后的第四代绿色光源。自从1996年日本日亚化学公司推出InGaN/YAG：Ce白光LED以来，对白光LED用荧光材料的研究与新体系材料的探索，迅速成为发光材料研究领域的热点。荧光粉作为白光LED的一个重要组成部分，对实现高效率、低能耗白光LED发挥着重要作用。钼酸盐材料具有晶体结构稳定、声子能量低和制备温度低等优点，而且可以有效吸收紫光和蓝光，将能量传递给掺杂在钼酸盐基质中的稀土激活离子，是一种具有较大应用前景的白光LED荧光粉基质材料。目前钼酸盐体系荧光粉的应用主要受制于其发光效率不高，因此，研究提高钼酸盐体系荧光粉发光效率的方法具有十分重要的意义。目前国内外主要采用高温固相反应法、水热法和化学共沉淀法制备酸盐体系荧光粉。然而，这些制备方法在某一方面都有局限性。高温固相反应法烧结温度较高，能耗高，局部组织不均匀、易含有杂质，并且固相反应法得到的颗粒尺寸分布较宽、产品的均匀性难以控制；水热法所得产物的发光强度较弱，不适于应用。化学沉淀法与高温固相法相比具有烧结温度低、成本低廉、纯度高、化学均匀性好等优点，但这种方法难以控制适当的pH值使多组分体系中各个组分在相同时间内沉淀完全，颗粒容易团聚。因此，探索提高发光效率、节能、简便、低成本、无污染的制备钼酸盐体系荧光粉技术成为研究重点。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种LED荧光粉及其制备方法。本发明通过在钼酸盐荧光粉体系中引入Al³⁺，不仅可以调制稀土激活离子周围的局部晶体场，提高荧光粉的发光效率，而且可以降低烧结温度，控制颗粒的大小，使颗粒的成分分布均匀。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种LED荧光粉：所述的LED荧光粉为经Al³⁺掺杂改性制得的改性钼酸盐荧光粉，其通式为Ca_0.95-xAl_xTb_0.02Eu_0.03MoO₄，其中x=0.02～0.1；更优的，x=0.06。

一种制备如上所述的LED荧光粉的方法，包括以下步骤：

（1）备料：分别将CaCl₂、Na₂MoO₄·2H₂O和AlCl₃·6H₂O制成1mol/L的水溶液，将Eu₂O₃和Tb₃O₄分别溶于浓盐酸配制成0.1mol/L的EuCl₃和TbCl₃溶液；

（2）沉淀反应：按化学计量式比量取CaCl₂、AlCl₃、EuCl₃和TbCl₃溶液，混合成溶液A，使用NaOH溶液调节溶液A的pH值为1～3，搅拌均匀；然后将Na₂MoO₄加入溶液A中，继续搅拌60～90min，搅拌速度为400～600 rpm，获得沉淀物；通过改变Al³⁺离子的掺杂量（2%～10%、摩尔比）调节荧光粉的发光效率，并通过调节pH值使不同的组分同时沉淀，获得组分均一的前驱物；

（3）沉淀产物的清洗和干燥：将步骤（2）获得的沉淀物用去离子水离心清洗3~5次，放入干燥箱中干燥；

（4）干燥产物的烧结：将步骤（3）干燥的产物放入箱式高温烧结炉焙烧；

（5）样品研磨：将步骤（4）焙烧后的样品研磨成粉末，制得LED荧光粉。

步骤（3）所述的离心速度为6000～8000 rpm，离心后干燥温度为80~90℃，干燥时间为10-12h。

步骤（4）所述的焙烧温度为700～900℃，时间为2-4h，烧结气氛为空气。

步骤（5）所制得的LED荧光粉颗粒粒径为1～2.5μm，量子产率为45%～85%。

本发明的有益效果在于：