[发明专利]跨临界CO2催化酯化‑分离耦合制备松香酯的方法及装置有效
| 申请号: | 201510082024.0 | 申请日: | 2015-02-15 |
| 公开(公告)号: | CN104694014B | 公开(公告)日: | 2017-06-16 |
| 发明(设计)人: | 陈小鹏;王琳琳;梁杰珍;韦小杰;丁胜芳 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
| 主分类号: | C09F1/04 | 分类号: | C09F1/04;B01J19/24 |
| 代理公司: | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司11279 | 代理人: | 王正茂 |
| 地址: | 530004 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 临界 co2 催化 酯化 分离 耦合 制备 松香 方法 装置 | ||
1.一种跨临界CO2催化酯化-分离耦合制备松香酯的方法,其特征在于,包含以下操作步骤:
(1)将醇类化合物、松香与溶剂混合,溶解;
(2)将步骤(1)中溶解后的物质放入酯化反应器中,通入0.01~10.0MPa的CO2进行酯化反应,酯化反应温度为150~300℃;
(3)对酯化反应过程中的气相进行采出,气相通过膨胀机进入气液分离器,分离后CO2以及新补充的CO2通过透平压缩机回到酯化反应器内;
(4)酯化反应器内反应1.0~8.0h减压后,所得产品从酯化反应器内取出即可。
2.根据权利要求1所述跨临界CO2催化酯化-分离耦合制备松香酯的方法,其特征在于:步骤(1)中按照摩尔比醇类化合物:松香=1:1~10:1混合,加入原料质量分数为0~50%的溶剂混合。
3.根据权利要求1所述跨临界CO2催化酯化-分离耦合制备松香酯的方法,其特征在于:步骤(2)~(3)中从酯化反应器流出的气相流量为0~12000m3/h、压力为0~10.0MPa、温度为150~300℃;经膨胀机膨胀降压或节流膨胀降压为0~0.5MPa,降温为0℃~50℃,再经透平压缩机加压流回酯化反应器,气体流量为0~10000m3/h,压力为0~10.0MPa,温度为150℃~300℃。
4.根据权利要求1所述跨临界CO2催化酯化-分离耦合制备松香酯的方法,其特征在于:步骤(3)中气液分离器的温度为0~50℃,压力为0.0~0.5MPa,液体流量为0~100m3/h,气体流量为0~10000m3/h。
5.根据权利要求1所述跨临界CO2催化酯化-分离耦合制备松香酯的方法,其特征在于:所述的溶剂为松节油、碳酸二甲酯、矿物精油、200#溶剂油中的一种;所述的醇类化合物为丙三醇、甲醇、乙醇中的一种。
6.一种如权利要求1所述催化酯化-分离耦合制备松香酯方法的装置,其特征在于,该装置包括:
酯化反应器,其包括:多个加热管,设于酯化反应器内部;以及气体分布器,其包括进气口和多个用于排气的喷头;
膨胀机,其与所述酯化反应器连接;以及透平压缩机,其与所述膨胀机连接,并通过所述膨胀机驱动所述透平压缩机工作,所述透平压缩机的出气口与所述酯化反应器连接。
7.根据权利要求6所述装置,其特征在于:上述技术方案中,所述气体分布器呈“L”型,其底端为圆环管状,在该圆环管上均匀设有多个用于排气的喷头,所述喷头倾斜设置。
8.根据权利要求6所述装置,其特征在于:上述技术方案中,所述加热管为多个,呈平行均布在所述酯化反应器内部;所述气体分布器有多个,所述多个气体分布器相互连通,所述每个气体分布器设在所述加热管之间。
9.根据权利要求6所述装置,其特征在于:上述技术方案中,所述用于催化酯化-分离耦合制备松香酯方法的装置,还包括:溶解釜,其与所述酯化反应器相连;所述气体分布器有多个,所述多个气体分布器相互连通,所述每个气体分布器设在所述加热管之间。
10.根据权利要求6所述装置,其特征在于:上述技术方案中,所述用于催化酯化-分离耦合制备松香酯方法的装置,还包括:溶解釜,其与所述酯化反应器连接,用于溶解生产所需的原料;气液分离器,其进气口与所述膨胀机连接,出气口与透平压缩机连接;分离塔,其出料口与所述透平压缩机连接;以及回流泵,其与所述分离塔连接,用于将分离出的液体溶剂送至所述酯化反应器内。
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