[发明专利]一种催化剂及其在制备萘酚的应用在审
| 申请号: | 201510081923.9 | 申请日: | 2015-02-15 |
| 公开(公告)号: | CN104689851A | 公开(公告)日: | 2015-06-10 |
| 发明(设计)人: | 王磊;叶鹏金;李书珍;王振卫 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
| 主分类号: | B01J31/18 | 分类号: | B01J31/18;C07C39/14;C07C37/60 |
| 代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
| 地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 催化剂 及其 制备 萘酚 应用 | ||
1.一种催化剂,其特征在于:其分子式为MCM-41-H3+nPMo12-nVnO40,n为1-3之间的整数。
2.权利要求1所述的一种催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
称取十六烷基三甲基溴化铵和九水合硅酸钠,所述的十六烷基三甲基溴化铵和九水合硅酸钠的质量比为4-8:20,将十六烷基三甲基溴化铵和九水合硅酸钠溶于60-70℃热水中,用硫酸调节pH=9.0-9.5,得到澄清胶状溶液;
搅拌均匀后,将上述得到的混溶溶胶转入内衬聚氟乙烯的高压釜中,于120-180℃水热反应24-72h,使其自然冷却至室温;用去离子水和无水乙醇分别洗涤至无氯离子,室温干燥得到催化剂原粉;
原粉在马弗炉中以1-3oC/min的升温速率至500-600℃焙烧4-8h,随炉自然冷却6-15小时,得到催化剂纯硅MCM-14;
对催化剂纯硅MCM-14进行二次煅烧,将催化剂置于马弗炉中,在220-270℃煅烧1-2小时,升温至320-380℃,煅烧1-2小时,升温在500-580℃煅烧3-4小时,取出冷却,得到二次煅烧后的MCM-41;
分别称取MoO3和V2O5,所述的MoO3和V2O5的质量比为12.96-15.8:0.91-2.73,将MoO3和V2O5溶解与蒸馏水中,搅拌,在油浴条件下混合液加热至95℃-100℃,随后逐滴滴入85 wt%的磷酸溶液,所述的磷酸溶液和MoO3的质量比为1.0-1.5:12.96-15.8,并在95℃-100℃下保持18-24h,直至悬浊液最终变成澄清透明的橙红色溶液;
随后将溶液过滤除去其中未反应的杂质,将滤液放入60-70℃烘箱,溶剂蒸干后得到橙红色的纯杂多酸;
将杂多酸H3+nPMo12-nVnO40固体溶于过量甲醇,然后将载体MCM-41加入,室温下搅拌4-8小时后,在40-45℃,通过旋转蒸发器除去甲醇,将样品在50-65℃干燥过夜,并在空气流下于250-350℃焙烧1-3小时,得到MCM-41-H3+nPMo12-nVnO40催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种催化剂制备方法,其特征在于:所述的十六烷基三甲基溴化铵和九水合硅酸钠的质量比为5.12:20,硫酸溶液的浓度范围为0.5-2mol/L。
4.根据权利要求2所述的一种催化剂制备方法,其特征在于:所述的杂多酸H3+nPMo12-nVnO40与MCM-41的质量比为0.03-0.1:1。
5.一种制备萘酚的方法,其特征在于:分别称取H3+nPMo12-nVnO40催化剂、萘、双氧水、乙腈,萘与H2O2的摩尔比为1:1-6,萘与乙腈的质量分数比为1:10-25,萘与H3+nPMo12-nVnO40催化剂的摩尔比为=1:0.1-0.3,将催化剂与萘、乙腈混合后,加热升温至50℃-75℃,随后在1-3小时内滴加完H2O2,反应时间2-10小时,得到萘酚。
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