[发明专利]一种制备对/间位芳纶的微反应系统及方法

权利要求书

1.一种制备对/间位芳纶的微反应系统，其特征在于，由微反应器和搅拌釜组成；所述微反应器内部设置微结构分布板或微通道；所述微结构分布板上设置筛孔或通槽；所述搅拌釜中设置三叶推进式桨、锚式桨或锚框式桨。

2.根据权利要求1所述的一种制备对/间位芳纶的微反应系统，其特征在于，所述微通道为Y型微通道或十字型微通道。

3.根据权利要求2所述的一种制备对/间位芳纶的微反应系统，其特征在于，所述Y型微通道由两个不同原料入口通道和一个出口通道互相连通构成，两个入口通道的夹角为25°～180°，出口通道与任一入口通道的夹角为25°～180°。

4.根据权利要求2所述的一种制备对/间位芳纶的微反应系统，其特征在于，所述十字型微通道由两个同种原料入口通道、一个单一原料入口通道和一个出口通道互相连通构成，两个同种原料入口通道的夹角为25°～180°，单一原料入口通道位于两个同种原料入口通道的对称轴上，出口通道与任一同种原料入口通道的夹角为90°～180°。

5.根据权利要求1所述的一种制备对/间位芳纶的微反应系统，其特征在于，所述微通道的水力学直径为0.04mm～10mm；所述筛孔的直径为0.01mm～5mm；所述通槽的长度为0.1mm～20mm，宽度为0.01mm～5mm。

6.利用权利要求1所述微反应系统制备对/间位芳纶的方法，其特征在于，包括：

(1)将氯化钙溶于有机溶剂得氯化钙溶液，将对/间苯二胺溶于氯化钙溶液，加入吡啶，得反应液A；将对/间苯二酰氯溶于氯化钙溶液，得反应液B；

(2)将反应液A、反应液B于微反应器中混合并引发缩聚反应，得反应液C；

(3)反应液C进入搅拌釜中，搅拌反应下生成产物D；

(4)产物D经溶剂清洗，得到对/间位芳纶。

7.根据权利要求6所述的利用微反应系统制备对/间位芳纶的方法，其特征在于，步骤(1)所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基丙酰胺、二甲基丁酰胺、二乙基乙酰胺、氮甲基吡咯烷酮、氮乙基吡咯烷酮、六甲基磷酰胺中的一种以上。

8.根据权利要求7所述的利用微反应系统制备对/间位芳纶的方法，其特征在于，步骤(1)所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、氮甲基吡咯烷酮中的一种以上。

9.根据权利要求6所述的利用微反应系统制备对/间位芳纶的方法，其特征在于，步骤(1)所述氯化钙溶液中氯化钙的质量分数为0.01％～10％。

10.根据权利要求6所述的利用微反应系统制备对/间位芳纶的方法，其特征在于，步骤(1)所述反应液A中对/间苯二胺的浓度为0.01mol/L～1.0mol/L，吡啶与对/间苯二胺的浓度比为0.1～10；所述反应液B中对/间位苯二酰氯的浓度为0.01mol/L～1.0mol/L。

11.根据权利要求6所述的利用微反应系统制备对/间位芳纶的方法，其特征在于，步骤(2)所述缩聚反应时对/间苯二胺和对/间苯酰氯的摩尔比为0.98～1.05。

12.根据权利要求6所述的利用微反应系统制备对/间位芳纶的方法，其特征在于，步骤(2)所述微反应器内的反应温度为-10℃～100℃，时间为0.1s～100s。

13.根据权利要求6所述的利用微反应系统制备对/间位芳纶的方法，其特征在于，步骤(3)所述搅拌釜内的反应温度为-10℃～100℃，且等于或高于微反应器温度0℃～50℃，反应时间为5min～120min，搅拌桨的转速为200r/min～3000r/min。

14.根据权利要求6所述的利用微反应系统制备对/间位芳纶的方法，其特征在于，步骤(4)所述溶剂为去离子水、甲醇、乙醇中的一种以上。