[发明专利]一种膨胀石墨片及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于石墨材料技术领域，具体涉及一种膨胀石墨片及其制备方法。

背景技术

石墨是碳元素在特定高温条件下结晶的产物，石墨分为天然石墨和人造石墨，其中根据结晶形态不同，天然石墨可分三类，即鳞片石墨、块状石墨和土状石墨。这三种石墨的成矿地质条件迥异，导致其性质、用途也有明显不同。块状石墨储量丰富，品位很高，碳含量为60％～65％，甚至高达80％～98％，结晶肉眼可见，层间距大，比表面积大，材料内部空隙大，具有天然的蜂窝状孔洞结构。另外，其化学性质极其稳定(只有在3850±50℃温度下才变成液态)，耐温差性能、耐腐蚀性能极好。石墨具有耐高温、耐腐蚀、导电性良好等一系列优点，故在摩擦磨损材料、储能材料、保温隔热材料、高导热材料等方面有着广泛的应用。

膨胀石墨片就是一种近些年来出现的以石墨为原料制备的新型材料，人们对其研究越来越深入。作为石墨深加工产品，膨胀石墨片因其质轻、耐高温、耐酸碱、回弹性好、润滑性好、可塑性好、化学稳定性优异等优良性能，被广泛应用于密封材料、军事、航天等领域，且其在便携式电子产品中的应用表现出优异的散热性能，提高了产品的使用寿命。随着大功率发热器件与设备等向小型化方向的不断发展，更薄、更轻、更导热的膨胀石墨片已成为科研人员的研究重点，新型膨胀石墨片的研发也将进入高潮。

目前，对于膨胀石墨片大多以天然鳞片状石墨为原料，经氧化、酸化插层、水洗、干燥、高温膨化制备获得，且通常采用浓硝酸、浓硫酸和/或高锰酸钾作为酸液进行氧化酸化插层反应，制备的膨胀石墨片硫和灰分含量大，需要经过复杂的脱酸和脱硫处理降低其中的硫含量及灰分含量，同时获得的膨胀石墨片的厚度、导热性等性能不能满足目前对膨胀石墨片更薄、更导热的性能要求。

发明内容

为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的之一在于提供一种厚度小、体积密度小、导热性能好，韧性强的膨胀石墨片。

本发明的目的之二在于提供一种膨胀石墨片的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种膨胀石墨片，以块状石墨为原料，依次采用酸液氧化酸化处理、膨化处理、辊压处理而得；所述酸液为硫酸与无水乙酸的混合液；其中块状石墨、硫酸与无水乙酸的质量比为1：2：0.9～1.7。

所述硫酸为质量浓度为98％的硫酸。

所述辊压处理的辊压压力为50～70MPa。

所述块状石墨的碳含量为99.95％～99.99％。

所述块状石墨由以下提纯方法制备获得：将块状石墨原矿粉碎后采用碱酸法进行化学提纯后，进行清洗，干燥，然后再高温提纯，降至室温后再二次粉碎即得。

所述碱酸法为将块状石墨原矿、NaOH固体与去离子水按1：0.2～0.4：0.6～0.8的质量比在500～600℃下碱融1～2h，水洗及干燥后再用质量浓度为13％～17％的盐酸在70～90℃条件下恒温酸浸2～3h，即完成。

所述高温提纯为将利用碱酸法提纯后的块状石墨，水洗并干燥后在2000～3000℃条件下保温0.5～1.5h。

所述块状石墨的中位粒径D₅₀为10.0～15.0μm。

一种膨胀石墨片的制备方法，包括以下操作步骤：

1)酸液氧化酸化处理：将块状石墨与酸液混合均匀，反应得到反应液，从反应液中分离得到粉体，为酸化处理石墨；

2)将步骤1)制备的酸化处理石墨膨化处理，得到膨胀石墨；

3)将步骤2)制备的膨胀石墨辊压处理后，即得所述的膨胀石墨片。

其中酸液为硫酸与无水乙酸的混合液；所述块状石墨、硫酸与无水乙酸的质量比为1：2：0.9～1.7。

所述硫酸为质量浓度为98％的硫酸。

步骤1)中所述反应的反应温度为20～50℃，反应时间为40～80min。

步骤2)中所述膨化处理的温度为800～1200℃，膨化时间为5～15s。

步骤3)中所述辊压处理的辊压压力为50～70MPa。

步骤1)中反应后产生的尾气进行尾气处理。

所述尾气处理是将尾气通入碱性溶液中。

所述碱性溶液为质量浓度为5％～15％的氢氧化钠溶液。

步骤1)中制备的粉体经过洗涤和干燥处理后得到酸化处理石墨。

所述洗涤的具体方法为：粉体中加入水超声清洗后，分离出粉体；然后重复上述操作3～5次，至清洗后的水的PH＝7，每次超声清洗的时间为5～10min。