[发明专利]一种质子交换膜燃料电池催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种催化剂的制备方法，具体涉及一种质子交换膜燃料电池催化剂的制备方法；属于新材料技术领域。

背景技术

随着石化能源的日益衰竭以及日益加重的环境污染问题，人们越来越关注新能源的开发和利用。多年来，人们一直在努力寻找既有较高的能源利用效率又不污染环境的能源利用方式，其中，燃料电池就是一类新的能源利用方式，能够将化学能直接转化为电能，具有发电效率高、环境污染少等优点，是一种极具发展前景的新能源来源形式。

质子交换膜燃料电池是燃料电池的一支主力军，而铂碳催化剂是其重要的组成部分之一，占其总成本的40％左右。由此可见，铂碳催化剂的性能与价格直接影响着燃料电池的性能、寿命与成本，而世界铂族元素矿产资源总储量有限，因此在催化剂保持高的催化活性的基础上，降低铂的用量成为一个研究热点。

现有技术中，为了使铂碳催化剂获得高的催化活性，需要在铂碳催化剂中大量引入铂金属。如中国专利CN103372429A公开的一种燃料电池用Pt/C催化剂的制备方法，该方法所制备的铂碳催化剂的催化活性面积与目前商用催化剂的相当，然而，该方法制备催化剂时需要对碳黑进行2～6小时的高温煅烧，在反应后需要将物料放置2天使得催化剂沉降，然后真空干燥4h，制备一次催化剂所需要的时间太长且效率较低，不利于催化剂的工业化生产。

中国专利CN 1775362A公开了一种微波合成铂/碳纳米点催化剂的制备方法，其合成的Pt/C电催化剂中铂纳米粒子具有均匀的粒径，且具有良好的电催化性能，然而其制备过程中使用了稳定剂，这往往会导致在制备过程的后续处理步骤中难于将稳定剂完全去除，同时也使得制备过程较为复杂。

因此，如何开发一种在催化剂制备的过程中不采用表面活性剂和稳定剂，使得制备方法简单，易于操作，生产周期短，具有高的电化学活性的催化剂，是目前铂碳催化剂制备领域的研究热点之一。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种工艺过程简单、易于操作的质子交换膜燃料电池催化剂Pt/C的制备方法。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

一种质子交换膜燃料电池催化剂的制备方法，包括如下步骤：

S1、将碳黑载体在双氧水和异丙醇混合溶液中超声处理40～70min，功率为280～320w，按重量计双氧水和异丙醇溶液的比例为1:1～3，将处理后的碳黑过滤，然后加入去离子水反复洗涤1～6次，真空干燥，待用；

S2、将预处理过的碳黑载体加入碱液中，超声分散5～10min，备用；

S3、在碱液中分散好的碳黑载体中依次加入去离子水、还原性多元醇和事先配好的六水合氯铂酸还原性多元醇溶液，得到浆液，其中，按重量计，六水合氯铂酸：去离子水：还原性多元醇＝1：30～80：90～180，调节浆液pH为10～13；需要说明的是，六水合氯铂酸：去离子水：还原性多元醇＝1：30～80：90～180，在此重量比例中，还原性多元醇既包括单独加入的还原性多元醇，也包括配制六水合氯铂酸所用到的还原性多元醇溶液；

S4、将步骤S3制得的浆液于冰水浴中剪切乳化5～20min，然后在冰水浴中超声5～20min，使浆液充分混合均匀，能够起到防止团聚的作用；

S5、将混合好的浆液放在微波中加热，微波功率700～900w，反应温度范围为100-140℃，微波时间为2-10min，静置20min；待六水合氯铂酸充分还原后，加入沉淀剂，将混合物放入砂芯过滤器中过滤、洗涤至滤液中无氯离子；

S6、将洗涤好的产物加入水中，倒入喷雾干燥机中，进行喷雾干燥，进料量为50～500ml，蒸发水量为1.5L/h～2L/h，得到Pt/C催化剂，铂的质量百分含量为20～40％。

优选地，前述碳黑载体为Vulcan XC-72R、EC300或活性炭。

优选地，前述步骤S2中的碱液为氢氧化钠或碳酸钠溶液

进一步地，前述步骤S3中，所述还原性多元醇为乙二醇、二甘醇或丙三醇中的一种或几种。

更优选地，前述步骤S5中，沉淀剂为浓盐酸、浓硫酸或硝酸中的一种或几种。

本发明的有益之处在于：

(1)、本发明的制备方法中无需采用表面活性剂和稳定剂，操作简单、安全方便而且制备效率大大提高，通过对碳黑载体在弱酸性溶液(双氧水和异丙醇混合溶液)中的超声预处理过程，可以去除碳黑表面的灰分，对碳黑起到纯化作用，同时使碳黑的中孔孔容增加、中孔比表面积增加，表面的孔结构发生改变，使得可供金属前驱体吸附的表面积增加；