[发明专利]一种新型碳-碳纳米管复合材料高深宽比微结构的制作方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料与微加工工艺交叉领域，具体涉及一种基于新型碳-碳纳米管复合材料高深宽比的微结构的制备和成型方法。

背景技术

高深宽比微结构被广泛应用于微型传感器，微猎能器，微驱动器等微机械领域，具有极高的应用价值。碳纳米管作为一种新型材料拥有良好的理论机械性能和化学稳定性，常被掺入其他材料以加强机械性能。现有主流的制作高深宽比微结构的ICP-RIE(Inductively Coupled Plasma Reactive Ion Etching)技术和LIGA技术与微注塑技术配合可以制造以金属，陶瓷，硅，高分子等为材料的高深宽比微结构，但均无法廉价高效地得到基于碳或碳纳米管的高深宽比微结构。

发明内容

本发明的目的是提供新型碳-碳纳米管复合材料高深宽比微结构的制作方法，融合了半导体领域的相关技术，工艺简洁，相关技术成熟，可应用于大规模生产，所得到的碳-碳纳米管复合材料的微结构有着较好的机械性能和较高的化学稳定性，可以得到宽度范围在5～100μm，深度范围在200～500μm的微结构，最高深宽比可达100。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种新型碳-碳纳米管复合材料高深宽比微结构的制作方法，包括微型硅模具的制作、新型碳-碳纳米管复合材料及高深宽比微结构的制作，所述微型硅模具由紫外光刻和硅的深刻蚀技术制得；所述新型碳-碳纳米管复合材料由多壁碳纳米管和SU-8光刻胶混合所得的光刻胶-碳纳米管复合材料经碳化得到；所述高深宽比微结构通过背底抽真空的方法在所述微型硅模具中制得。

根据以上方案，所述微型硅模具的制件包括如下步骤：

1)用典型RCA清洗流程清洗硅片；

2)使用9000A光刻胶对硅片的一个面表面进行旋涂布胶；

3)对已布胶的硅片样品进行光刻；

4)将经光刻后的硅片样品依次浸入RD-6显影液，1号去离子水，2号去离子水； 

5)对步骤4)中带光刻胶图案的样品进行ICP-RIE深刻蚀，形成贯穿硅片的深孔，得到微型硅模具。

根据以上方案，所述步骤1)中硅片的具体参数为：无氧化层双面抛光，(100)晶面，N型，厚度为200～400μm。

根据以上方案，所述步骤2)中旋涂布光刻胶所形成的光刻胶厚度为10μm；具体技术参数为，第一步：5s，500rpm，第二步：30s，2500rpm。

根据以上方案，所述步骤4)中浸泡显影时间为：RD-6显影液，35s；1号去离子水，40s；2号去离子水，40s。

根据以上方案，所述微型硅模具进行1200℃，50kPa氢气退火处理30min，以使硅模具表面平滑。

根据以上方案，所述新型碳-碳纳米管复合材料及高深宽比微结构的制作，包括以下步骤：

a)将所述微型硅模具置于背底真空装置上，将光刻胶-碳纳米管复合材料均匀涂到所述微型硅模具上表面，然后进行背底真空操作，得到微型硅模具中充满光刻胶-碳纳米管混合物的样品；

b)将所述已填充光刻胶-碳纳米管复合材料的样品快速置于60℃的热台上烘烤5min；

c)应用氧等离子体灰化和锋利刀片刮取相结合的方法对步骤b)中样品的两个表面进行处理，除去其表面残留的光刻胶-碳纳米管混合物；

d)将充满光刻胶-碳纳米管混合物的微型硅模具放入真空管式炉中，以氩气为气氛，以2～5℃/min的速率从室温加热到300～400℃，并保持60min，得到部分碳化的碳-碳纳米管复合材料微结构；

e)将步骤d)中的样品，进行旋涂布胶；

f)将步骤e)中的样品进行紫外光刻，然后对其进行第二次ICP-RIE硅的深刻蚀，释放部分碳化的碳-碳纳米管复合材料微结构；

g)将步骤f)中所述的微型硅模具及其上的微结构放入真空管式炉中，以氩气为气氛，以2～5℃/min的速率从室温加热到600～800℃，并保持60min，得到完全碳化的碳-碳纳米管复合材料微结构。

根据以上方案，所述光刻胶-碳纳米管复合材料是由多壁碳纳米管掺入SU-850光刻胶后经离心和超声波处理，使碳纳米管在SU-850光刻胶中充分分散，制得均匀混合物；所述光刻胶-碳纳米管复合材料中碳纳米管的质量分数为1wt.％；所述多壁碳纳米管的具体参数为：半径33～124nm，长度1.1～22.5μm(平均8.7μm)。

根据以上方案，所述背底真空操作，是利用硅片深孔两侧的压强差，迫使胶状光刻胶-碳纳米管复合材料充满微型硅模具，从而得到高深宽比的微结构。