[发明专利]红光发射的阳离子骨架二维晶态有机多孔材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201510076643.9 | 申请日: | 2015-02-13 |
| 公开(公告)号: | CN104672138B | 公开(公告)日: | 2017-06-23 |
| 发明(设计)人: | 李斌;马和平 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 |
| 主分类号: | C07D221/12 | 分类号: | C07D221/12 |
| 代理公司: | 长春菁华专利商标代理事务所(普通合伙)22210 | 代理人: | 李外 |
| 地址: | 130033 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 红光 发射 阳离子 骨架 二维 晶态 有机 多孔 材料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于有机多孔功能材料制备方法领域,具体涉及红外发射的阳离子骨架二维晶态有机多孔材料及其制备方法。
背景技术
有机多孔材料是由纯有机单元通过共价键构建而成的。相比于传统的无机多孔材料比如沸石分子筛和介孔硅材料,有机结构单元的具有无限性和丰富的官能团,我们可以构建出含有不同官能团的无限种的有机多孔材料。这为有机多孔材料提供了丰富的应用领域比如吸附、存储、分离、催化、光电性质、传感和生物应用等。一般来讲,有机多孔材料可以具有长程有序的晶态材料和无定型非晶态材料。晶态的有机多孔材料具有均一的孔尺寸和明细的结构。由于有机多孔材料具有较大的比表面积,较小的密度,同时可以通过调节反应单体来控制多孔材料的化学性质,使其在储氢,催化,光学,分离等方面有很好的应用前景。
目前制备晶态的有机多孔材料主要是利用脱水聚合反应。由于脱水反应的制备的产物本身的缺陷(Adv.Mater.2008,20,2741–2746),使其在潮湿的环境中不稳定,容易发生分解。因此如何制备对水稳定甚至对酸和碱溶液稳定的晶态的有机多孔材料依然是个挑战。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的晶态有机多孔材料在潮湿的环境中易分解的问题,而提供一种红外发射的阳离子骨架二维晶态有机多孔材料及其制备方法。
本发明首先提供一种红外发射的阳离子骨架二维晶态有机多孔材料,结构式如式(Ⅰ)所示:
本发明还提供一种红外发射的阳离子骨架二维晶态有机多孔材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:将溴化乙锭和三甲酰基均苯三酚放入反应容器中,加入反应溶剂和催化剂,在90-120℃下反应1~4天,得到混合液;
步骤二:将步骤二得到的混合液分别用DMF、四氢呋喃和甲醇的热溶液洗除可以溶解的有机物,得到红外发射的阳离子骨架二维晶态有机多孔材料。
优选的是,所述的溴化乙锭和三甲酰基均苯三酚的摩尔比为1:1。
优选的是,所述的反应溶剂为二氯苯、二氧六环、甲苯、NN二甲基乙酰胺、N,N二甲基甲酰胺、氯苯、或1,3,5三甲苯。
优选的是,所述的催化剂为乙酸。
本发明的有益效果
本发明提供一种红外发射的阳离子骨架二维晶态有机多孔材料及其制备方法,该有机多孔材料利用有机反应中烯醇式到酮式的转变,并通过形成分子内的氢键,使得制备的有机多孔材料不仅具有良好的结晶性,而且能够在酸和碱的溶液中保持其晶态的结构。同时,骨架中的具有共轭的发色团,使材料在紫外光的激发下能够发射625纳米的红光。
附图说明
图1为实施例1制备得到的红外发射的阳离子骨架二维晶态有机多孔材料和单体的红外光谱的对比图;
图2为实施例1制备得到的红外发射的阳离子骨架二维晶态有机多孔材料的两种结构;
图3为实施例1制备得到的红外发射的阳离子骨架二维晶态有机多孔材料的XRD图;
图4为实施例1制备得到的红外发射的阳离子骨架二维晶态有机多孔材料的N2吸附-脱附图;
图5为实施例1制备得到的红外发射的阳离子骨架二维晶态有机多孔材料的孔径分布图;
图6为实施例1制备得到的红外发射的阳离子骨架二维晶态有机多孔材料的扫描电镜图;
图7为实施例1制备得到的红外发射的阳离子骨架二维晶态有机多孔材料在350纳米的激发光谱图;
图8为实施例1制备得到的红外发射的阳离子骨架二维晶态有机多孔材料在1M盐酸处理7天后的XRD;
图9为实施例1制备得到的红外发射的阳离子骨架二维晶态有机多孔材料在1M氢氧化钠处理2天后的XRD。
具体实施方式
本发明首先提供一种红外发射的阳离子骨架二维晶态有机多孔材料,结构式如式(Ⅰ)所示:
本发明还提供一种红外发射的阳离子骨架二维晶态有机多孔材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:将溴化乙锭和三甲酰基均苯三酚放入反应容器中,加入反应溶剂和催化剂,在90-120℃下反应1~4天,得到混合液;
步骤二:将步骤一得到的混合液分别用DMF、四氢呋喃和甲醇的热溶液洗除可以溶解的有机物,得到红外发射的阳离子骨架二维晶态有机多孔材料。
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