[发明专利]一种人参含量的测定方法在审
申请号: | 201510075606.6 | 申请日: | 2015-02-12 |
公开(公告)号: | CN104655756A | 公开(公告)日: | 2015-05-27 |
发明(设计)人: | 戴云宾;郑奉梅;陈颖;吕丹;刘鹏 | 申请(专利权)人: | 吉林敖东中药饮片股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 133700 吉林省延边朝*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 人参 含量 测定 方法 | ||
技术领域
本发明属于药材检测技术领域,尤其涉及一种人参含量的测定方法。
背景技术
按照中国药典方法的流动相比例分离人参含量,分离度小于1.5,峰分不开,无法计算人参含量,如果不对药典方法进行改进,经常会有峰分离不好的现象,并且含量也不容易达标,经常不合格。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种人参含量的测定方法,旨在解决按照中国药典方法的流动相比例分离人参含量,分离度小于1.5,峰分不开,无法计算人参含量的问题。
本发明实施例是这样实现的,一种人参含量的测定方法,该人参含量的测定方法柱温35℃,流速1.0ml/min,色谱柱:Agilent XDB-C18,流动相比例0~35分钟,流动相A 19%,流动相B81%;35~55分钟,流动相A 19%→29%,流动相B81%→71%;55~70分钟,流动相A 29%,流动相B71%;70~100分钟,流动相A 29%→40%,流动相B71%→60%;100.1~120分钟,流动相A 100%,流动相B0%;120.1~135分钟,流动相A 19%,流动相B81%。
进一步,在设定柱温、流速和色谱柱之前需要取人参粉末1g,过四号筛,尽量多回流,弃去三氯甲烷溶液,药渣挥干溶剂,室温自然挥发;
置索氏提取器中,加三氯甲烷加热回流3小时,滤纸筒需要连同药材粉末一起用剪刀剪碎,使有效成分经过有机溶剂充分浸提出来;
连同滤纸筒移入100ml锥形瓶中精密加水饱和正丁醇50ml,放置过夜,超声、滤过、蒸干、定容、过滤、高效液相分离
本发明提供的人参含量的测定方法,通过调整流动相比例,调整柱温及流速等系统适应性条件,使人参成分有效分离,分离度大于1.5,有效解决现在人参药材检测的困难,同时通过调整前处理过程,人参含量的真实性也得到了提高。本发明的方法将人参的含量得到有效分离,避免了药企将合格的产品检为不合格,而出具不合格的检验报告,能够有效避免合格产品遭到拒收的事件发生。
附图说明
图1是本发明实施例提供的人参含量的测定方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
如图1所示,本发明实施例的人参含量的测定方法包括以下步骤:
S101:取人参粉末约1g,过四号筛,尽量多回流,弃去三氯甲烷溶液,药渣挥干溶剂,室温自然挥发;
S102:置索氏提取器中,加三氯甲烷加热回流3小时,滤纸筒需要连同药材粉末一起用剪刀剪碎,使有效成分经过有机溶剂充分浸提出来;
S103:连同滤纸筒移入100ml锥形瓶中精密加水饱和正丁醇50ml,放置过夜,超声、滤过、蒸干、定容、过滤、高效液相分离;
S104:柱温35℃,流速1.0ml/min,色谱柱:Agilent XDB-C18,流动相比例0~35分钟,流动相A 19%,流动相B81%;35~55分钟,流动相A 19%→29%,流动相B81%→71%;55~70分钟,流动相A 29%,流动相B71%;70~100分钟,流动相A 29%→40%,流动相B71%→60%;100.1~120分钟,流动相A 100%,流动相B0%;120.1~135分钟,流动相A 19%,流动相B81%。
原药典人参的流动相比例如下:
本发明将流动相比例调整如下:
柱温测试条件:
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