[发明专利]含定量硫酸酯乙基砜基团的三硫代酯化合物及其合成方法和应用有效
| 申请号: | 201510073756.3 | 申请日: | 2015-02-12 |
| 公开(公告)号: | CN104693385B | 公开(公告)日: | 2017-03-01 |
| 发明(设计)人: | 杨雷;韩剑砺;王瑞英;沈一峰 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
| 主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F220/38;C08F212/08;C08F220/18;D06P1/52 |
| 代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司33224 | 代理人: | 陈升华 |
| 地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 定量 硫酸 乙基 基团 三硫代 酯化 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种含定量硫酸酯乙基砜基团的三硫代酯化合物,其特征在于,为式I结构的化合物:
其中,n为4~12,X为3~5,Y为20~40,且n、X、Y均为整数;
链节为式1、式2或式3所示的结构:
链节为式4或式5所示的结构:
2.根据权利要求1所述的含定量硫酸酯乙基砜基团的三硫代酯化合物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺与含烯双键的环氧单体进行反应,得到单体A;
所述的对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺为式6结构:
所述的含烯双键的环氧单体为式7、式8或式9结构:
(2)在自由基引发剂的作用下,式II结构的化合物与水溶性单体B进行第一步共聚反应,再与步骤(1)中所得单体A进行第二步共聚反应,得到式I结构的化合物;
式Ⅱ中的n与式Ⅰ中的n含义相同。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的反应的条件:反应介质为二甲基甲酰胺,反应温度为70~90℃,反应时间为4~6h。
4.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的水溶性单体B为N,N-二甲基丙烯酰胺或丙烯酸。
5.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的自由基引发剂为偶氮二氰基戊酸或偶氮二异丁腈。
6.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的第一步共聚反应的反应条件:反应介质为有机溶剂,反应温度为70℃~90℃,反应时间为2h~6h;第二步共聚反应所需反应介质及反应温度与第一步相同,反应时间为9h~12h。
7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的第一步共聚反应与第二步共聚反应均在保护气体中进行。
8.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,所述的有机溶剂为二氧六环或N,N-二甲基甲酰胺。
9.根据权利要求1所述的含定量硫酸酯乙基砜基团的三硫代酯化合物在制备聚合物微球中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,包括以下步骤:
将含定量硫酸酯乙基砜基团的三硫代酯化合物加入到水中,形成含定量硫酸酯乙基砜基团的三硫代酯化合物的水溶液;
将油溶性单体加入到含定量硫酸酯乙基砜基团的三硫代酯化合物的水溶液中,在保护气体的条件下,加入引发剂在60℃~80℃反应0.5h~10h,得到表面富集硫酸酯乙基砜基团的聚合物微球的乳状分散液,乳状分散液中,聚合物微球的直径为50nm~500nm。
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