[发明专利]钙钛矿型介孔氧化铝催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及汽车尾气净化催化剂领域，具体说是钙钛矿型介孔氧化铝催化剂的制备方法。

背景技术

随着汽车保有量的增加，汽车向大气中排放的CO、HC、NO_X越来越多。目前，许多国家已经对汽车尾气排放采取了严格的控制排放措施。因此汽车尾气的处理日益成为重要的课题。在现有技术中，对汽车尾气排放的控制是通过加装催化净化器来实现，而催化净化器的关键是催化剂。催化剂通常采用三层结构即由活性组分、活化涂层和载体组成。自稀土钙钛矿氧化物（PTO）用于尾气催化以来，由于它的A、B位可以取代而产生氧空位，同时该类催化剂对贵金属催化剂有较大的价格优势，使得该类催化剂成为了研究的热点。但，现有的PTO存在以下几个问题：

1、单一组分的PTO催化性能不佳；

2、γ-Al₂O₃的高温稳定性差，在900℃以上会发生相变；

3、比表面积较小。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供钙钛矿型介孔氧化铝催化剂的制备方法，根据该方法制备的催化剂不仅催化性能较好，而且比表面积较大、高温稳定性好。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：钙钛矿型介孔氧化铝催化剂的制备方法，其包括以下步骤：

（1）制备介孔氧化铝和γ-Al₂O₃铝胶；

（2）乙醇体系合成LaCo_1-2xMn_xCu_xO₃溶胶；

（3）预处理堇青石；

（4）将预处理的堇青石放入γ-Al₂O₃铝胶中浸渍，将浸渍后的堇青石取出，并吹去孔道中的铝胶；再将负载好γ-Al₂O₃的堇青石放入反应釜中与介孔氧化铝进行水热反应，负载介孔氧化铝；

（5）将负载介孔氧化铝的堇青石放入LaCo_1-2xMn_xCu_xO₃溶胶中浸渍，再静置、干燥、焙烧。

作为优选，步骤（1）中将Al（NO₃）₃·9H₂O溶于去离子水中配置成溶液，再向该溶液中滴加氨水制成溶胶，在溶胶中滴加La（NO₃）₃·9H₂O，再将其滴加至模板剂溶液中进行混合，然后加入浓氨水进行反应，将反应产物用乙醇洗涤，得到介孔氧化铝。

作为优选，将配比好的Al（NO₃）₃容于水中并搅拌，然后滴加氨水，同时加入La（NO₃）₃，继续搅拌；接着静置老化，得到γ-Al₂O₃，再制成γ-Al₂O₃铝胶；

作为优选，Al（NO₃）₃溶液的浓度为0.6g/ml--0.8 g/ml，氨水的用量为Al³⁺：NH₃=1：3（摩尔比）。

作为优选，采用浓氨水调节溶液的pH值至9以上；La（NO₃）₃占溶液总质量的2%--4%。

作为优选，步骤（2）中，按化学计量比称量各元素的硝酸盐，按与金属离子摩尔比为1.5:1的量加入柠檬酸，在室温下搅拌溶解于乙醇中，得到LaCo_1-2xMn_xCu_xO₃溶胶。

作为优选，步骤（3）中，预处理是先将堇青石水洗，再在稀硝酸煮沸10min，然后水洗，接着超声波洗涤15min，再水洗，最后用去离子水洗涤并烘干。

作为优选，水热反应在50℃-60℃的高压反应釜中进行，反应时间为6h-8h。

作为优选，静置时间为1h—2h，干燥温度为60℃--80℃。

作为优选，焙烧时先以300℃--500℃预烧2h—4h，再以850℃--950℃焙烧3h—5h。