[发明专利]用于观察镍铁基高温合金组织中 δ-Ni3Nb 相的金相腐蚀剂及其使用方法

说明书

技术领域

本发明属于高温合金材料领域，具体涉及一种用于观察镍铁基高温合金组织中δ-Ni₃Nb相的金相腐蚀剂及其使用方法。

背景技术

镍铁基高温合金具有较好的高温强度、较好的加工性和经济性，在航空航天、能源、石化领域的高温部件具有重要的应用。合金的微观结构组织和合金的性能密切相关，对其相析出和组织演化特征的观察分析，对于合金成分的设计、长期服役后性能衰减等具有重要指导意义。

镍铁基高温合金的基体为奥氏体γ相，利用γ′和γ相作为其主要的强化相，γ在长期服役后往往会向δ(Ni₃Nb)相转化，δ相作为长期服役后γ相的稳定态，其形貌、分布及数量影响着镍铁基合金的高温力学性能，尤其是在长期时效(服役)后δ-Ni₃Nb相发生的变化直接影响着性能的变化，因此需要对合金δ相的析出和演化规律进行深入研究。传统的高温合金金相腐蚀剂主要是针对镍基高温合金的微观组织显像，若腐蚀性较强，易将镍铁基合金内的δ相腐蚀溶解掉，若腐蚀性较弱，则δ相不能在光学显微镜和扫描电子显微镜下显像。采用电解腐蚀，常常出现基体腐蚀的均匀性较差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于观察镍铁基高温合金组织中δ-Ni₃Nb相的金相腐蚀剂及其使用方法，以在光学显微镜和扫描电子显微镜下观察该类镍铁基合金组织内的δ-Ni₃Nb相，该腐蚀剂配方简单，对于原始态合金材料及长期时效(服役)后的该类合金材料金相显像效果显著，δ相对比度清晰。

为达到上述目的，本发明采用如下的技术方案予以实现：

用于观察镍铁基高温合金组织中δ-Ni₃Nb相的金相腐蚀剂，按体积分数包括：26～33％的盐酸、30～37％的硝酸、13～18％的氢氟酸以及12～31％的乙醇，且每100mL该金相腐蚀剂中含有2g草酸和1g硫酸铜；其中，盐酸质量百分浓度为36％，硝酸质量百分浓度为68％，氢氟酸质量百分浓度为40％，硫酸铜试剂为无水硫酸铜，乙醇为无水乙醇，所选用是化学试剂均为分析纯标准。

本发明进一步的改进在于：按体积分数包括：30％的盐酸、35％的硝酸、15％的氢氟酸以及20％的乙醇。

本发明进一步的改进在于：该金相腐蚀剂的针对对象为镍铁基高温合金，适用于时效处理后或长期使用后的镍铁基高温合金金相样品，其中，镍铁基高温合金中所含Fe元素的质量分数为17～35％，Nb元素质量分数为3.5～5.5％。

用于观察镍铁基高温合金组织中δ-Ni₃Nb相的金相腐蚀剂的使用方法，将该金相腐蚀剂浸蚀镍铁基高温合金金相表面，化学腐蚀5～8秒钟，清洗、干燥后，在光学显微镜或扫描电子显微镜下显示出合金显微组织中的δ-Ni₃Nb相的形貌。

本发明进一步的改进在于：经该金相腐蚀剂后浸蚀后的镍铁基高温合金同时显示晶粒和晶界的形貌。

本发明进一步的改进在于：清洗时用清水和酒精将镍铁基高温合金金相表面的腐蚀剂冲洗干净。

与现有技术相比，本发明针对γ/γ'/δ(γ″)三相镍铁基高温合金，通过用腐蚀剂对该类合金抛光后金相表面进行化学腐蚀处理，以对合金组织中δ-Ni₃Nb相进行观察分析，并可同时观察其它显微组织形貌。

盐酸、硫酸铜和硝酸用于腐蚀γ基体，但硫酸铜不宜多，应控制腐蚀速率；硝酸作为强氧化性酸用于腐蚀γ'相等；由于Nb及其(金属间)化合物的化学稳定性好，除氢氟酸外不与其他的无机酸或碱作用，亦不溶于王水，为了减缓对δ-Ni₃Nb相腐蚀速率，加入了草酸和乙醇作为有机缓蚀剂。

Ni(γ基体)+H₂SO₄+HNO₃→NiSO₄+2NO₂↑+H₂O

Fe(γ基体)+2H⁺→Fe²⁺+H₂↑

Nb(δ相中)+HF+5HNO₃→NbO₂F+5NO₂↑+3H₂O