[发明专利]碳硫坩埚相对软化温度的测定方法

说明书

技术领域

本发明分析化学领域，具体涉及一种碳硫坩埚的相对软化温度的测定方法。

背景技术

目前很多大中小型检测实验室都有碳硫分析仪，在测定碳硫时，大都需要碳硫坩埚盛样再推入燃烧室进行燃烧，这些碳硫坩埚基本上都是一次使用，耗量非常大。这样使用碳硫坩埚既使检测的成本较高，同时也使大量的废埚成为垃圾而污染环境。已有文献报道，对碳硫坩埚的重复使用仅限于在某一设备和某些样品分析中或特制的某种坩埚的重复使用，最多能重复3～5次，使该技术受到一定的限制，不具有普遍性，到底碳碳硫坩埚的重复使用与哪些因素有关？要彻底解决这一问题，发明人申报了《碳硫坩埚重复使用方法研究》项目，成为2012年国家级地方高校大学生创新项目进行探索研究。本项目研究的目标：碳硫坩埚在使用寿命内多次重复使用，提高碳硫坩埚的利用率，同时满足分析的准确度。研究思路：利用学校现在的设备条件和有限资金，对国产坩埚和美国力可进口碳硫坩埚(以下称进口碳硫坩埚)对比试验，找出2种坩埚的区别，研究发现进口坩埚重复使用优于国产坩埚，为了分析其原因，从2种坩埚的化学成分和物理性能两方面进行研究，找到了影响碳硫坩埚的重复使用的多个因素，其中碳硫坩埚的软化温度对坩埚的重复使用是一个重要物理性能参数，但学校现有设备只有一台矿渣熔化温度特性测定仪能用于测定物质的软化温度，并且这种设备使用的最高温度通常在1300-1400℃。碳硫坩埚从化学成分分析为：国产坩埚：Al₂O₃(％)14.3，SiO₂(％)80.62；进口坩埚：Al₂O₃(％)15.17，SiO₂(％)79.18，可知碳硫坩埚主要成分为SiO₂和Al₂O₃，从理论分析和试验验证都发现，直接用此设备是不能测定碳硫坩埚的软化温度的，本项目本意也不在测定碳硫坩埚的软化温度，意在用软化温度来对比不同碳硫坩埚在红外碳硫仪高温(2000℃左右)短时间的承受状况，从而确定坩埚重复使用的次数。所以，本发明配入特定的助熔剂来测定物质的软化温度(需控制在一定范围)即为碳硫坩埚的相对软化温度，可得到在助熔剂相同的情况测定物质的相对软化温度，可对两种或多种碳硫坩埚的高温物理性能的比较，进一步指导碳硫坩埚的重复使用。这一路思也可推广用于其他物质的相对软化温度测定，同时也开发和扩大了现有的设备的测定范围，充分发挥了现有设备的作用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种碳硫坩埚的相对软化温度的测定方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：碳硫坩埚相对软化温度的测定方法，包括如下步骤：

a、将碳硫坩埚制备成－200目(即过200筛)的粉末样品，将粉末样品与助熔剂按照质量比粉末样品︰助熔剂＝2︰1的比例混合均匀；所述助熔剂是无水碳酸钠与硼酸按质量比1.5～4︰1的比例混合得到；

b、滴加一滴无水乙醇于制样器(制样器为矿渣熔化温度特性测定仪配套的专用制样器)的孔中，将混合均匀的粉末样品与助熔剂混合物放在制样器中压实，然后脱模得到柱状样品；将柱状样品转移到耐火瓷片上等待测定；

c、启动矿渣熔化温度特性测定仪，将柱状样品按测定仪使用方法进行操作测定，测得的软化温度即为碳硫坩埚的相对软化温度。

其中，上述方法中所述助熔剂是无水碳酸钠与硼酸按质量比2︰1的比例混合得到。

本发明的有益效果是：本发明提供了一种碳硫坩埚相对软化温度的测定方法，用本发明方法测定不同碳硫坩埚的相对软化温度，可对两种或多种碳硫坩埚的高温物理性能进行比较，进一步指导碳硫坩埚的重复使用，为碳硫坩埚的重复使用提供技术参考。本发明方法操作简便，易于掌握，开发和扩大了现有设备的测定范围，使现有设备资源得到充分利用。

具体实施方式

本发明具体可以按照以下方式进行实施：

1试样制备：

a、称取碳硫坩埚样品一定质量和助熔剂(无水碳酸钠：硼酸按2︰1质量比配制而成)放入研钵中充分混匀，不停混合大约5～10分钟。

b、滴加一滴无水乙醇于制样器的孔中，将a步骤制得的样品放在制样器中压实，脱模，得到较规整的圆柱体样品，样品尺寸约为：Φ3×3mm(实际操作中可以同时制备几个圆柱体样品，防止转移样品破碎而造成全过程返工，从而提高工作效率)

c、将b中所叙的圆柱体样品转移到专用耐火瓷片上等待测定。(转移过程一定要防止圆柱体样品破碎，一旦破碎必须且只能重新制备)