[发明专利]一种回收废水中苯胺的动态吸附与精馏的联用方法

说明书

技术领域

本发明涉及苯胺废水处理技术领域，具体涉及一种大孔吸附树脂动态吸附法与精馏法联用的方法。

背景技术

苯胺作为一种重要的有机化工原料，被广泛的应用于制药业、印染业和农业等行业，由于苯胺的生物毒性及难降解性，使含有苯胺的废水对环境造成很大的污染。现有的处理苯胺废水的主要方法有萃取法、生物降解法、膜分离法和吸附法等，其中萃取法具有设备和工艺简单的优点，其实质上只是转移废水中的苯胺，并非彻底解决苯胺对环境的污染而且其萃取剂可造成环境的二次污染；生物降解法将苯胺降解为无害的稳定物质从而解决污染问题，但此方法降解周期长、仅适用于降解低浓度废水等缺点限制其实际应用；膜分离法可良好的改善水质，但该法有运转费用高并需定期进行化学清理等缺点；

吸附法利用活性炭、分子筛和大孔吸附树脂等将苯胺从废水中经过吸附从而达到分离的目的，具有吸附剂可重复利用、设备和工艺简单等优点。精馏为化工常用的分离技术，具有可连续化操作、分离效果佳等优点。将吸附法与精馏法联用，此法不仅集合了两种方法的优点，而且还能起到回收苯胺的作用，节省生产成本。

发明内容

本发明的目的在于提供一种回收废水中苯胺的动态吸附与精馏的联用方法，该方法中的吸附剂和解吸剂可重复利用，吸附精馏后可回收废水中苯胺，起到节省生产成本的作用。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：

一种回收废水中苯胺的动态吸附与精馏的联用方法，包括：

步骤1：温度在20-45°的条件下，吸附柱一端口通入浓度为20％-35％的苯胺废水，流速为2-4BV/H，废水流经柱中填充的大孔吸附树脂后从柱中另一端口流出，吸附饱和时间为2-3小时。

步骤2：温度在15-30°的条件下，解吸剂从吸附柱一端口通入，流速为2-4BV/H，流经柱中填充的大孔吸附树脂后于另一端口流出，0.5-1小时后停止通入解吸剂。

步骤3：将浓度为15-30％的苯胺和解吸剂混合溶液输入精馏塔，溶液输入温度为20-40℃，精馏塔中进行常压或减压分离，精馏后的苯胺由塔底采出。

优选的是，所述的一种回收废水中苯胺的动态吸附与精馏的联用方法，其特征在于，所述的步骤1和2中吸附柱采用3柱串联模式，大孔吸附树脂型号为NKA系列、D101和D61中的一种。

优选的是，所述的一种合成乙酰基二茂铁腙的方法，其特征在于，所述的步骤1中温度为30℃，流速为2BV/H。

优选的是，所述的一种回收废水中苯胺的动态吸附与精馏的联用方法，其特征在于，所述步骤2中温度20℃，流速为4BV/H，试验时间为0.5小时。

优选的是，所述的一种回收废水中苯胺的动态吸附与精馏的联用方法，其特征在于，所述的步骤2中解吸剂为乙醇、丙酮和甲醇中的一种。

优选的是，所述的一种回收废水中苯胺的动态吸附与精馏的联用方法，其特征在于，所述的步骤3中精馏塔进行减压精馏，压力为0.8atm。

优选的是，所述的一种回收废水中苯胺的动态吸附与精馏的联用方法，其特征在于，所述的步骤3中混合溶液输入温度为20℃。

本发明所述的有益效果是结合了吸附法大孔吸附树脂可重复利用、工艺简单等优点，又首次结合精馏法回收废水中苯胺，精馏产物苯胺和解吸剂可重复利用，从而达到节省生产成本的目的。

具体实施方式

下面结合结合本发明较佳的具体实施例对本发明做进一步详细说明。如

实施例1

步骤1：在30°的实验温度下，吸附柱下端口通入浓度为20％的苯胺废水，流速为2BV/H，废水自下而上与柱中填充的大孔吸附树脂NKA-II进行传质，NKA-II吸附废水中的苯胺，出口处苯胺浓度慢慢升高，直至3小时后，大孔吸附树脂NKA-II吸附饱和，出口废水中的苯胺浓度达到20％。

步骤2：实验温度在20°的条件下，解吸剂乙醇从吸附柱上端口通入，流速为4BV/H，乙醇与树脂NKA-II进行传质，苯胺从树脂中脱附到乙醇中，随着树脂中苯胺浓度降低，解吸剂中苯胺浓度上升，0.5小时后停止通入乙醇，乙醇中苯胺浓度为18.7％。

步骤3：解吸混合液从塔顶数第13块塔板处输入精馏塔，输入温度为20℃，精馏塔塔板数为50块，回流比为0.8，压力0.8atm，精馏后的苯胺由塔底采出，塔顶采出乙醇溶液浓度为96.8％，塔底采出苯胺浓度为99.7％。

实施例2