[发明专利]一种改性聚乙烯醇水凝胶材料及专用模具、制备方法和应用

权利要求书

1.一种制备改性聚乙烯醇水凝胶材料的专用模具，其特征在于，

所述模具的腔体内设有过滤网，过滤网将腔体分为上下腔体，下腔体的底部设有出气口，上腔体内装有可溶性的致孔剂，致孔剂上部预留有储液空腔。

2.一种改性聚乙烯醇水凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)制备悬浮液Ⅰ和Ⅱ

悬浮液Ⅰ的制备：对微纳米级的生物活性钙磷粉体进行超声分散，然后加入聚乙烯醇溶液中，搅拌共混均匀并除去气泡，制得悬浮液Ⅰ；

悬浮液Ⅱ的制备：将工程塑料加入聚乙烯醇溶液中，搅拌共混均匀并除去气泡，制得悬浮液Ⅱ；

(2)将悬浮液Ⅰ注入权利要求1的专用模具中，在模具出气口处抽真空直到所有悬浮液Ⅰ刚好浸过致孔剂；再加入悬浮液Ⅱ，对模具加压，制得目的材料前体Ⅰ；

(3)将上述目的材料前体Ⅰ在-80～-20℃条件下进行冷冻处理10～16小时，然后取出在室温下解冻处理5～12小时，经冷冻-解冻循环5～11次，再利用γ射线辐射进一步成型，得到目的材料前体Ⅱ；

(4)将目的材料前体Ⅱ从模具中取出，在去离子水中进行多次的透析和洗涤，除去有机溶剂，即制得目的材料。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，

步骤(1)所述聚乙烯醇溶液的制备：将聚乙烯醇与80％DMSO或纯去离子水混合，于98～110℃条件下搅拌3h～8h，制得质量浓度为10～20％的聚乙烯醇溶液。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，

步骤(1)所述超声分散是：将微纳米级的生物活性钙磷粉体分散在80％DMSO溶液中，超声处理使生物活性钙磷粉体达到完全分散。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，

所述悬浮液Ⅱ的制备：配制80％DMSO溶液，与聚乙烯醇、工程塑料以质量比为85：15：15的比例混合，110℃条件下搅拌3h，制得悬浮液Ⅱ。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，

所述悬浮液Ⅰ和Ⅱ除去气泡的方法：将悬浮液Ⅰ和Ⅱ分别在95～120℃条件下静置3～5h，随后抽真空，直到悬浮液环境达到真空状态且无气泡释出，鼓入氮气或者氩气保持30min以上，恢复至正常大气压，再次抽真空，鼓入氮气或者氩气保持30min以上，如此循环1～3次。

7.根据权利要求2或3或4或5或6所述的制备方法，其特征在于，

所述致孔剂为PLGA、碳酸氢钠、石蜡、蔗糖、氯化钠、辛基酚聚氧乙烯醚和碳酸氢铵中的一种或两种以上的混合；

所述生物活性钙磷粉体为磷酸三钙、羟基磷灰石或生物活性玻璃；

所述工程塑料为聚甲醛、尼龙6、聚苯醚或聚醚醚酮。

8.根据权利要求2或3或4或5或6所述的制备方法，其特征在于，

所述γ射线辐射是利用⁶⁰Co放射的高能γ射线辐照，辐射剂量为20kGy；

所述除去溶剂是将材料前体Ⅱ放入去离子水中，每隔3～4h换一次水，如此在去离子水中透析7～9d。

9.根据权利要求2～8任意一项方法制备的水凝胶材料，其特征在，该材料为致密层和多孔层组成的仿生结构复合材料。

10.权利要求9所述水凝胶材料在软骨修复中的应用。