[发明专利]冷成铝复合用粘合剂及其制备方法有效
申请号: | 201510067835.3 | 申请日: | 2015-02-09 |
公开(公告)号: | CN104559903B | 公开(公告)日: | 2018-03-20 |
发明(设计)人: | 隋学斌;赫长生;邓煜东 | 申请(专利权)人: | 北京高盟新材料股份有限公司 |
主分类号: | C09J175/06 | 分类号: | C09J175/06;C09J11/06;C08G63/183 |
代理公司: | 北京凯特来知识产权代理有限公司11260 | 代理人: | 郑立明,付久春 |
地址: | 102502 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 冷成铝 复合 粘合剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种冷成铝复合用粘合剂,其特征在于,该粘合剂由主剂和固化剂按20:4的重量比组成,其中:
所述主剂为含有高分子量聚酯多元醇、双酚A型环氧树脂和硅烷偶联剂的乙酸乙酯溶液,该主剂在25℃下旋转粘度为3000~6000mPa·s、固含量为45~55%;
所述固化剂为含有异氰酸酯预聚物的乙酸乙酯溶液,该固化剂在25℃下旋转粘度为1000~3000mPa·s、固含量为70~80%;
所述主剂中的高分子量聚酯多元醇的相对分子质量为12000~18000,酸值小于等于2mgKOH/g,羟值为4~10mgKOH/g,玻璃化转变温度小于等于-15℃;所述高分子量聚酯多元醇是以对苯二甲酸、癸二酸和新戊二醇和乙二醇为原料,加入催化剂和抗氧剂,经酯化、缩聚反应后制成的高分子量聚酯多元醇,该高分子量聚酯多元醇的各原料用量按重量比为:对苯二甲酸20~31、癸二酸30~49、新戊二醇11~21、乙二醇12~20、催化剂0.002~0.006、抗氧剂0.004~0.012;所述催化剂选自:辛酸亚锡、三氧化二锑、二月桂酸二丁基锡、醋酸锑或钛酸四正丁酯中的一种;所述抗氧化剂选自:四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、亚磷酸三苯酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯中的一种;
所述经酯化、缩聚反应后制成的高分子量聚酯多元醇的步骤为:酯化反应:将对苯二甲酸、癸二酸、新戊二醇、乙二醇、催化剂和抗氧剂加入到聚酯合成釜中,升温至210~230℃,反应6~10小时,完成酯化反应,出水量占原料总重量的12~14%,酯化产物的酸值≤15mgKOH/g;缩聚反应:所述酯化反应完成后,对所述聚酯合成釜内抽真空,按-0.02MPa、-0.04MPa、-0.06MPa、-0.08MPa依次各预抽40分钟,聚酯合成釜的釜温控制为245~255℃,之后进行长抽真空操作,真空度达到-0.1MPa,长抽时间为6~8小时,长抽真空后所述聚酯合成釜的馏出醇占原料总重量的4~10%,出料得到羟值为4~10mgKOH/g,酸值≤2mgKOH/g,相对分子质量为12000~18000的最终产物即为高分子量聚酯多元醇;
所述双酚A型环氧树脂采用环氧值为0.05或0.4的双酚A型环氧树脂;
所述硅烷偶联剂选自:3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-α-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的冷成铝复合用粘合剂,其特征在于,所述主剂中,各组分用量按重量比为:高分子量聚酯多元醇80~95、双酚A型环氧树脂5~20、硅烷偶联剂0.5~2和乙酸乙酯110~222。
3.根据权利要求2所述的冷成铝复合用粘合剂,其特征在于,所述主剂采用以下方式制备:
在反应釜中加入高分子量聚酯多元醇、双酚A型环氧树脂和乙酸乙酯,升温至80~90℃搅拌3~4小时,混合均匀后降温至50℃,加入硅烷偶联剂搅拌均匀,即得到主剂。
4.根据权利要求1所述的冷成铝复合用粘合剂,其特征在于,所述双酚A型环氧树脂选自:双酚A型环氧树脂E35、E06中的任一种。
5.根据权利要求1所述的冷成铝复合用粘合剂,其特征在于,所述固化剂中各组分用量按重量比为:异氰酸酯40~68、低分子多元醇8~18和乙酸乙酯20~30;
该固化剂是将异氰酸酯和乙酸乙酯混合后于40℃搅拌均匀,然后加入低分子多元醇,升温至70~80℃反应3~4小时,降至室温后制得。
6.根据权利要求5所述的冷成铝复合用粘合剂,其特征在于,所述固化剂中,异氰酸酯选自:对苯二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的任一种;
所述低分子多元醇选自:三羟甲基丙烷、蓖麻油、一缩二乙二醇、1,3-丙二醇中的任一种。
7.一种冷成铝复合用粘合剂的制备方法,其特征在于,用于制备权利要求1至6任一项所述的粘合剂,包括以下步骤:
制备主剂:在反应釜中按重量比例加入高分子量聚酯多元醇、双酚A型环氧树脂和乙酸乙酯,升温至80~90℃搅拌3~4小时,混合均匀后降温至50℃,按比例加入硅烷偶联剂搅拌均匀,制成固含量为45~55%、25℃下旋转粘度为3000~6000mPa·s的乙酸乙酯溶液即为主剂;
制备固化剂:将异氰酸酯和乙酸乙酯,于40℃温度下搅拌均匀,然后加入低分子多元醇,升温至70~80℃反应3~4小时,降至室温,制成固含量为70~80%、25℃下旋转粘度为1000~3000mPa·s的乙酸乙酯溶液即为固化剂;
所述主剂与固化剂按20:4的重量比混合即为冷成铝复合用粘合剂。
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