[发明专利]一种褐煤中黄腐酸提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种黄腐酸提取方法，特别是一种褐煤中黄腐酸提取方法。

背景技术

黄腐酸是腐植酸中芳香度低、分子小、官能团多、水溶解性好的部分，也是腐植酸组中化学、生理、物化等活性最高的部分，在腐植酸众多用途中起着决定性作用，也决定着腐植酸产品的品位和市场售价。

目前国内外黄腐酸的制备方法中，提取法是具有代表性的黄腐酸制备技术。从褐煤中提取黄腐酸包括：碱溶酸析法、强酸抽提法、硫酸丙酮/乙醇法、离子交换树脂法、催化氧解法及有机溶剂提取法等方法。受原料来源本身复杂性及目前的技术水平限制，这些常规方法提取黄腐酸产率低、提取率低，且提取过程伴随着环境污染。

发明内容

技术问题：本发明的目的是要提供一种褐煤中黄腐酸提取方法，解决常规褐煤提取黄腐酸产率低、污染大的问题；该方法绿色环保，经济高效，黄腐酸产率、提取率高。

技术方案：本发明的目的是这样实现的：褐煤提取黄腐酸方法，包括如下步骤：

1、将破碎至80-200目的褐煤在日光下进行风化处理；风化光照温度为15-30℃，风化有效光照时间140-210小时，制成褐煤样；

2、将质量浓度为30％的双氧水加入到经步骤1处理过的褐煤样中，按煤与双氧水质量比为1:1.5—1:2.5的比例加入，制成褐煤样和双氧水的混合物，并在40-60℃下对混合物微波氧解10—30分钟；

3、向氧解后的混合物中加蒸馏水，蒸馏水与褐煤样的质量比为5:1；离心分离，再过滤上清液，用旋转蒸发仪蒸发并真空干燥，得黄腐酸固体。

有益效果，由于采用了上述方案，具有以下技术效果：

1.本发明先对侧、支链及官能团多的褐煤作光照风化及双氧水氧化处理，从而风化、氧解、断键；通过微波的高频波作用，促进双氧水反应产生氧化能力更强的羟基自由基，深度氧化分解褐煤；电磁场中原存在的及新生成的极性分子、离子发生超高频振动，产生大量热，热作用下并发生分子极性顺、反磁性调整及物质分离，从而产生大量黄腐酸类物质。这样先经风化光照处理，再置于微波环境下双氧水强化协同氧解处理，使黄腐酸产率和提取率均有大幅提高。

2.采用先风化预处理，后微波双氧水协同提取黄腐酸的方法，流程简单，成本低廉，环境污染小。

解决了常规褐煤提取黄腐酸产率低、污染大的问题，达到了本发明的目的。

具体实施方式

褐煤提取黄腐酸方法，步骤如下：

1、将破碎至80-200目的褐煤在日光下进行风化处理；风化光照温度为15-30℃，风化有效光照时间140-210小时，制成褐煤样；

2、将质量浓度为30％的双氧水加入到经步骤1处理过的褐煤样中，按煤与双氧水质量比为1:1.5—1:2.5的比例加入，制成褐煤样和双氧水的混合物，并在40-60℃下对混合物微波氧解10—30分钟；

3、向氧解后的混合物中加蒸馏水，蒸馏水与褐煤样的质量比为5:1离心分离，再过滤上清液，用旋转蒸发仪蒸发并真空干燥，得黄腐酸固体。

实施例1：取内蒙古准格尔褐煤，其中含腐植酸56％，黄腐酸27％。

(1)、将褐煤粉碎至200目，在日光下风化，风化有效光照时间210小时，温度20-28℃。

(2)、称取风化后的褐煤10g，向其中加入质量浓度为30％的双氧水25g，置于微波炉内微波氧解30分钟。微波炉功率为750W、频率为2450MHz，通过循环低温水控制氧解温度为60℃。

(3)、向氧解后的混合物中加蒸馏水50g，离心分离，再过滤上清液，用旋转蒸发仪蒸发并真空干燥，得黄腐酸固体。计算产率为16.7％，提取率为61.9％。

实施例2：取内蒙古准格尔褐煤，其中含腐植酸56％，黄腐酸27％。

(1)、将褐煤粉碎至100目，在日光下风化，风化有效光照时间140小时，温度15-25℃。

(2)、称取风化后的褐煤10g，向其中加入质量浓度为30％的双氧水15g，置于微波炉内微波氧解20分钟，微波炉功率为750W、频率为2450MHz，通过循环低温水控制氧解温度为50℃。

(3)、向氧解后的混合物中加蒸馏水50g，离心分离，再过滤上清液，用旋转蒸发仪蒸发并真空干燥，得黄腐酸固体。计算产率为15.2％，提取率为56.3％。

实施例3：取内蒙古准格尔褐煤，其中含腐植酸56％，黄腐酸27％。

(1)、将褐煤粉碎至80目，在日光下风化，风化有效光照时间175小时，温度15-25℃。