[发明专利]一种桉树基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制备方法

说明书

本发明公开了一种桉树基多孔碳‑二氧化硅固相萃取柱的制备方法。方法如下：1)往桉树杆中加入氯化锌，在水热的条件下活化，洗涤，干燥，碾碎；加入氢氧化钠，充分混匀，做成柱状；放入气氛炉中，氮气保护，在高温下灼烧；自然冷却，取出，用盐酸洗去氢氧化钠，烘干，获得桉树基多孔碳；2)往多孔碳中加入混酸，对其进行活化，洗去多余的混酸，干燥，待用；3)将多孔碳与二氧化硅混合混匀，装到聚乙烯固相萃取管中，加上筛板，压实，制得桉树基多孔碳‑二氧化硅固相萃取柱。该产品成本低廉易得、操作方便、工艺流程简单、重现性好及污染小等优点，具有很强的实用性。

技术领域

本发明涉及固相萃取柱的制备技术领域，尤其涉及一种桉树基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制备方法。

背景技术

目前使用的固相萃取柱的填料大多数是：硅胶填料，聚合物填料，氧化铝，活性炭，硅藻土等。但是大都存在着制备复杂，成本高的缺点。

随着石油、煤炭等矿物资源的减少，生物质资源的利用越来越受到重视。在国家政策的引导下，我区最近二十年大力种植桉树，生长快，资源丰富。它是一种经济作用林，据不完全统计，2011年全区桉树面积已达到到180多万hm²，占全区人工商品林面积的1/4，桉树木材产量占全区木材产量的2/3，其面积和产量都居全国首位。桉树目前主要是以木材加工为主，预制板，建筑用板，造纸与纸浆等。在运走大量的树干后，留下大量的枝叶、枝杈、锯末、树皮等剩余物，如何处理这些剩余物？提高资源利用率，增加林农和企业的收入。因此，如果将他们转化为多孔碳，研制出一种高效的小型固相萃取柱，将更充分的利用这些资源，给农林业带来更大收益。

发明内容

本发明提供了一种桉树基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制备方法。本发明以大量的廉价的桉树废弃物为原料，利用简单的反应过程 制备出桉树基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱，不仅针对重金属离子具有很好的吸附效果，对于工业废水染料也具有很不错的效果。

本发明采用如下技术方案：

本发明的桉树基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制备方法的具体步骤如下：

(1)桉树基多孔碳的制备：

以桉树杆为原料，加入氯化锌预化，在水热的条件下活化1-3小时，洗涤，干燥，碾碎，得到预活化的桉树杆粉末；往预活化的桉树杆粉末中加入氢氧化钠，充分混匀，做成柱状；将桉树粉末柱状物放入气氛炉中，氮气保护，在高温下灼烧；自然冷却，取出，用盐酸洗去氢氧化钠，烘干，获得桉树基多孔碳；

(2)桉树基多孔碳的活化：

往步骤(1)制备的桉树基多孔碳中加入混酸，对其进行活化，使桉树基多孔碳表面增加羧基、羟基基团，提高吸附量；洗去多余的混酸，干燥，待用；

(3)桉树基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制备：

将步骤(2)活化后的桉树基多孔碳与二氧化硅混合混匀，装到聚乙烯固相萃取管中，加上筛板，压实，制得桉树基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱。

步骤(1)中，桉树杆与氯化锌的重量比是0.5～2:1；水热的温度是100～200度；碾碎后的粒径是5mm；预活化的桉树杆粉末中与氢氧化钠的重量比是0.5～2:1；高温灼烧的温度和时间分别是600-1100度， 2h。

步骤(2)中，所述的混酸是由硫酸、硝酸组成，桉树基多孔碳与混酸的重量体积比是0.5-2:1mg/ml；活化时间为4-8h。

步骤(3)中，所述的二氧化硅的制备方法如下：在反应器中每加入10-20ml乙醇，对应加入100-1000ul水，100-1000ul氨水，搅拌均匀后，加入200-700ul TEOS，室温反应5-12h，反应结束后，离心5分钟，取下层沉淀，超声分散在乙醇中，再离心，反复4次，将下层沉淀用N₂吹干，得到二氧化硅。