[发明专利]一种高效节能制备硝酸钯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机化工品的制备方法，特别是涉及一种高效节能制备硝酸钯的方法,属于贵金属冶金领域。

背景技术

硝酸钯用做分析试剂和氧化剂，也用于氯和碘的分离;催化剂，合成多种钯化合物和催化剂的原料，大量用来配制钯镀槽液。目前硝酸钯的制备方法主要是简单的硝酸直溶法。这种方法存在金属钯溶解时间长、溶解率低以及一次金属钯溶解需要耗费大量硝酸造成能源消耗大、环境污染重等缺点。

发明内容

本发明的目的就在于克服现有技术存在的不足，针对现有硝酸直溶法存在的问题，提出了在反应体系中加入催化助溶剂（H₂O₂+HCl+HClO）的高效节能制备硝酸钯的方法，可以大大提高溶钯速率和效率。

应用本发明制备的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比（Cl/Pd，wt%）含量远低于产品标准要求：氯化物不大于0.03%。

本发明给出的技术解决方案是：这种高效节能制备硝酸钯的方法,包括金属钯预处理、催化硝酸溶解、固化成型三个步骤。

(1) 金属钯预处理。

将金属钯原料置于烧杯中，用去离子水于85—95℃下浸泡15—30min。使用预处理的金属钯，可有效去除杂质并达到润湿目的，以提高后续金属钯溶解率，提高硝酸钯产率。

(2) 金属钯催化硝酸溶解。

将(1)得到的金属钯，加入硝酸量为5—7.5ml/g金属钯；并加入预配催化助溶剂（H₂O₂+HCl+HClO），后于100—120℃下溶解30—45min，金属钯完全溶解后浓缩至液面出现一层晶膜。

(3) 硝酸钯固化成型。

将（2）得到液态硝酸钯置于85—95℃恒温水浴中，固化8—12h。即可得到高纯度产品硝酸钯。

为更好地实现本发明的目的，步骤(2)金属钯催化硝酸溶解加入催化助溶剂(H₂O₂+HCl+HclO)时，催化助溶剂配比为H₂O₂:HCl: HclO=3:1:0.5，对应配入量为0.02—0.05ml/g金属钯，后实现金属钯的高效、节能、快速溶解。

与现有技术相比，本发明的有益效果是。

本发明在反应体系中加入催化助溶剂提高了溶钯速率和效率，制备的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比含量远低于产品标准要求：氯化物不大于0.03%。

具体实施方式

实施例1。

取200g金属钯，用去离子水于85℃下浸泡20min，过滤。将润湿金属钯加入1000ml硝酸体系中，搅拌，并加入4ml催化助溶剂（H₂O₂+HCl+HClO），催化助溶剂配比为H₂O₂:HCl: HclO=3:1:0.5。于100℃下溶钯45min，将硝酸钯液浓缩至液面出现一层晶膜后置于85℃恒温水浴中，固化10h，研磨、装瓶、进行化验。

结果：

金属钯溶解率：99.92%

硝酸钯质量：499.55g

产品钯含量：39.5%

产品氯化物含量：0.008%

实施例2。

取200g金属钯，用去离子水于90℃下浸泡25min，过滤。将润湿金属钯加入1200ml硝酸体系中，搅拌，并加入5ml催化助溶剂（H₂O₂+HCl+HClO），催化助溶剂配比为H₂O₂:HCl: HclO=3:1:0.5。于120℃下溶钯30min，将硝酸钯液浓缩至液面出现一层晶膜后置于90℃恒温水浴中，固化9h，研磨、装瓶、进行化验。

结果：

金属钯溶解率：99.95%

硝酸钯质量：499.93g

产品钯含量：39.8%

产品氯化物含量：0.01%。

实施例3。

取200g金属钯，用去离子水于95℃下浸泡30min，过滤。将润湿金属钯加入1500ml硝酸体系中，搅拌，并加入6ml催化助溶剂（H₂O₂+HCl+HClO），催化助溶剂配比为H₂O₂:HCl: HclO=3:1:0.5。于120℃下溶钯45min，将硝酸钯液浓缩至液面出现一层晶膜后置于95℃恒温水浴中，固化12h，研磨、装瓶、进行化验。